【摘 要】
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农药的长期大量使用对生态环境和人类身体健康产生危害。为了保证食品安全,越来越多的有害物质残留限量标准被制定出来,这也促使更多新型农药被生产出来并加以应用。因此,农产品
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农药的长期大量使用对生态环境和人类身体健康产生危害。为了保证食品安全,越来越多的有害物质残留限量标准被制定出来,这也促使更多新型农药被生产出来并加以应用。因此,农产品中常常含有多种农药残留组分,农药残留分析方法也由单一种类农药多残留分析向多种类农药多残留分析发展。
本文采用液相色谱-质谱联用方法对农产品中多种农药的多残留分析方法进行了研究。以乙腈为提取溶剂,高速匀浆提取,离心后对乙腈层进行净化和浓缩处理,之后用液相色谱-质谱仪进行检测。在前处理过程中,对于不同的样品采取了不同的方法。对于脂肪和色素含量少的样品(以苹果、梨为样品)采用乙腈提取后,用Florisil固相萃取柱净化,经旋转蒸发浓缩后进行检测:对油菜、茶叶等色素含量高、脂肪含量低的样品以乙腈提取后,先后经Carbon-NH2和Florisil两种固相萃取柱净化,浓缩后待检测;对于脂肪含量较高的样品而色素较少(如大豆)则采用乙腈提取后,先用正己烷进行液-液萃取,除去样品提取液中的脂类杂质,过Florisil固相萃取柱净化后浓缩,进样检测。通过优化液相色谱-质谱分析条件,确定了各种农药的质谱检测条件和定量离子对以及保留时间。应用该方法对样品进行分析,最低检测限(LOD)为1.0μg/kg,最低定量限分别为1.0μg/kg-25.0μg/kg,方法50ng/mL水平上的平均添加回收率为70%-120%,相对标准偏差小于15%。实验证明该方法准确、灵敏,能满足农药残留分析的要求。
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