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有机-无机杂化氧化硅微球具有较高的比表面积、良好的孔结构、可调的粒径以及稳定的化学性质等特点，在高效液相色谱分离领域具有重要的应用前景。本文以1，2-双（三乙氧基硅基）乙烷(BTESE)为硅源前驱体，以聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物(P123)为模板剂，十二烷基三甲基溴化铵(DTAB)为共模板剂，在酸性环境下通过溶胶-凝胶-水热合成技术制备亚乙基桥联的有机-无机杂化氧化硅微球。研究辅助模板剂的量(DTAB/BTESE)、盐酸浓度(HCl/BTESE)、陈化时间及晶化温度等工艺参数对材料形貌和孔结构的影响。分别采用共缩聚法和后接枝法，以十八烷基三乙氧基硅烷(ODTES)为修饰剂对材料进行C18的键合，最后筛选球形度高和孔结构优异的C18键合有机-无机杂化氧化硅微球用于碱性化合物的分离。利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、N2吸附-脱附、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、元素分析、固体29Si和13C核磁共振(29Si/13C MAS NMR)等测试手段对材料的形貌、孔结构及修饰效果进行了表征，并对材料进行了色谱性能评价。 实验结果表明，采用溶胶-凝胶-水热合成技术在酸性条件下通过调节工艺参数可以成功制备出形貌和孔结构较好的亚乙基桥联的有机-无机杂化氧化硅微球，粒径在1.7μm左右，比表面积为1063.35m2/g，平均孔径约为3.12nm。并得到了最佳合成参数:辅助模板剂DTAB的量为2.586g、盐酸浓度为5.258mL、陈化时间为24h、晶化温度为100℃。 通过共缩聚法和后接枝法均能成功地将C18键合到有机-无机杂化氧化硅微球表面。采用共缩聚法合成C18键合有机-无机杂化氧化硅微球时，为保持样品的球形形貌，应保持十八烷基三乙氧基硅烷(ODTES)/BTESE的摩尔比例小于0.1;采用后接枝法合成C18键合有机-无机杂化氧化硅微球时，需要在C18键合前对有机-无机杂化氧化硅微球进行羟基化处理。C18的键合量随着ODTES浓度的增加而增加，且氧化硅材料依然保持球形形貌及良好的孔结构。 当色谱条件为:流速1mL/min、柱温30℃、流动相为甲醇和水时，通过调节流动相比例，C18键合的有机-无机杂化氧化硅微球能够成功将不同的碱性化合物分离。