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配位化合物因其在非线性光学材料、磁性材料、催化材料、生物以及医药等领域的潜在应用，利用晶体工程和超分子自组装原理设计合成特殊结构的新型功能材料，引起了广大科学家们的研究兴趣。选择合适配体、辅助配体以及中心金属离子，控制合成条件，如温度、溶剂、pH值以及模板剂等等，是达到合成特定目标结构的关键。羧酸配体因其强的配位能力以及丰富的配位模式而倍受关注。在过去几十年中，刚性羧酸配位化合物研究较多；而柔性羧酸结构多变难以控制以及热稳定性差，却又有自己的优势，近几年才得到广泛研究。本论文选取刚性苯多酸（5-硝基间苯二甲酸）以及柔性脂肪族多酸（1,2,3,4-丁烷四羧酸）作为配体，加以辅助配体，与过渡金属、稀土金属以及碱金属，通过扩散法、溶液法和水热法，制备了七种新颖的配位化合物，分别为[Cd（NIPH）（imH）2H2O]n·nH2O （1）、[Cd2（NIPH）2（imH）2（CH3CH2O）2]<sub>n（2）、[Co（bpe）（NIPH）]n（3）、[Co2（BTCA）（H2O）6]n·2nH2O （4）、[Co2（BTCA）（H2O）5]n·2nH2O（5）、[LaNa（BTCA）（H2O）3]n·4nH2O （6），和[Na2（BTCA）]n（7）。通过X-射线单晶衍射分析测定这些化合物的结构，通过元素分析以及红外光谱分析对这些化合物进行了结构表征，另外对化合物1、2、5和6进行了热重分析，对化合物1和2进行了荧光光谱分析。X-射线单晶衍射表明：化合物1和2都是超分子结构，化合物1属于一维之字链结构，化合物2属于一维梯状双链结构；化合物3是具有五重穿插的三维手性结构；化合物4是具有（4,4）方格层状结构扩展成为的三维结构；化合物5是含有（μ-aqua）bis（μ-carboxylate）Co（II）桥连单元的超分子结构；化合物6是含有三种不同孔洞大小的金属-有机开放孔洞骨架结构（MOF），并且只有最小的孔洞才适合容纳Na（I）离子，化合物6是少有的由脂肪族多羧酸合成的含开放孔洞的框架结构；化合物7是少有的含有碱金属的三维双核配合物。