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机械合金化(Mechanical Alloying,MA)是将纯元素或元素混合粉末和磨球一起置于球磨机装置中进行球磨,粉末受到磨球的撞击、研磨而发生固相反应的过程。该工艺可用来制备弥散强化合金、过饱和固溶体、非晶、金属间化合物、纳米晶材料和磁性、超导等功能材料。 本论文采用机械合金化与后续热处理工艺制备出纳米晶Fe3Al和Fe3Al/TiB2纳米晶复合粉体;采用X射线衍射(XRD),示差扫描量热仪(DSC),扫描电子显微镜(SEM),透射电子显微镜(TEM)测试手段对所制备的粉体进行表征,研究了MA过程中粉体结构、形貌、尺寸等的演变过程及热处理对粉体结构、形貌、尺寸等的影响,并初步探讨了热处理过程中Fe3Al纳米晶粉体生长的动力学特征。 研究表明,Fe72Al28混合粉在MA过程形成Fe(Al)过饱和固溶体。在MA早期,产物为环状包覆结构;延长球磨时间到25h,Fe(Al)过饱和固溶体中Al的含量达到27.4%,MA25h粉体的晶粒尺寸为6.9nm。在从800℃-1100℃的热处理过程中,Fe(Al)过饱和固溶体转变为有序的DO3-Fe3Al金属间化合物,同时导致Fe3Al粉体的晶粒长大。其中,Fe3Al晶粒生长的动力学方程为:K=1.58×10-9exp(-540.48×103/RT)m2S-1 。Fe72Al28-10wt.%TiB2配比粉体在MA早期形成了Fe(Al,Ti,B)固溶体;延长球磨时间,反应产物为固溶体和非晶的混合物。MA(Fe72Al28)-10wt.%(Ti33B67)配比粉体在热处理过程中分解形成Fe3Al/TiB2纳米晶复合粉体。MA40h形成的Fe(Al,Ti,B)固溶体的晶粒尺寸为9.6nm,热处理后粉体的晶粒发生明显的长大。其中,Fe3Al/TiB2复合粉体中Fe3Al晶粒生长的动力学方程为:K=1.5×10-5exp(-578.7×103/RT)m2S-1。