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金属—有机试剂络合物极谱吸附波在我国的发展已经有40多年的历史,是近年来发展很快的分析方法之一。本文概述了络合吸附波的进展、络合吸附波的分类以及络合物中有机试剂的分类。络合吸附波法测定金属离子具有准确、灵敏、快速、简便等优点。同时本文将络合吸附波法和其他分析方法的优劣性做了比较。络合吸附波的应用非常广泛,可以用于测定痕量和超痕量的金属离子、非金属离子和某些有机物、生命物质,是极谱学的重要发展方向之一。我国在这一领域,无论是新体系的提出还是成熟体系的应用都处于国际领先地位。
钼和铁是生物体必需的微量元素,它们在生物体中的含量过多或者过少都会引起疾病,铁几乎是所有化工产品都要测定的重要元素。所以这两种金属离子的测定有很重要的意义。本文研究了金属离子钼(Ⅵ)、铁(Ⅲ)和有机试剂形成的络合物,采用加权单纯形心法优化实验条件,建立了测定钼(Ⅵ)和铁(Ⅲ)的络合吸附波新的分析体系,用于测定水中和生物样品中的钼(Ⅵ)和铁(Ⅲ),取得了满意的实验结果。
1.在邻苯二甲酸氢钾—盐酸—乙醇—水溶液中,钼(Ⅵ)—水杨基荧光酮体系在滴汞电极上,于-1.10V(vs.SCE)处有一良好的极谱波,其二阶导数峰电流与钼(Ⅵ)在8×10-10~6×10-8mol/L范围内有良好的线性关系,检测限为5×10-10mol/L。研究了极谱波的性质和电极反应机理及其应用。
2.在0.24mol/LHAc-NaAc(pH4.0)水溶液中,钼(Ⅵ)—钙镁试剂体系在滴汞电极上,于-0.66V(vs.SCE)处有一良好的极谱波,其二阶导数峰峰电流与钼(Ⅵ)在5.0×10-8~1.2×10-5mol/L(r=0.9998,n=7)范围内有良好的线性关系,检测限为5.0×10-9mol/L。研究了络合物的组成和极谱波的性质。
3.在pH4.3的0.39mol/LHAc-NaAc水溶液中,铁(Ⅲ)—钙镁试剂体系在滴汞电极上,于-0.56V(vs.SCE)处有一良好的极谱波,其二阶导数峰峰电流与铁(Ⅲ)在9.1×10-8~2.2×10-6mol/L(r=0.999,n=10)范围内有良好的线性关系,检测限为7.3×10-8mol/L。研究了络合物的组成和极谱波的性质。