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乳及乳品中所含各种营养元素与人体营养需求相似,易于消化吸收,是人们日常不可缺少的营养品之一。但是,近年来随着我国乳品行业的迅猛发展,乳源及乳成品的质量安全问题日益凸显。目前我国乳品质量不容乐观,尤其是乳的掺假现象较为普遍,掺假手段不断变换,严重扰乱了乳品市场,损害了乳品消费者切身利益,影响了我国乳品工业的健康发展。“阜阳毒奶粉事件”、“三聚氰胺毒奶粉事件”等一系列掺假现象,为我们敲响了警钟。
快速,灵敏,方便,价廉的检测方法对乳品质量安全的把关具有重要意义。对它的研究是促进奶牛养殖业,乳品加工业,食品加工业持续良好健康发展的有利保证,是保护乳及乳制品消费者健康与权益的有效方法之一,也是我国乳品行业日后积极面对发达国家挑战的一种需要。故本文针对乳及乳品中掺假物双氧水、碳酸盐、三聚氰胺的快速检测方法进行了研究,主要完成以下内容:
1.研制了鲜奶中双氧水快速检测试剂盒。通过对鲜奶中双氧水检测方法的筛选及条件优化,确定了淀粉-KI法为为双氧水快速检测体系方法,检测下限为5μg/mL乳。该试剂盒操作简便、检测快速、样品使用量少,适用于现场定性半定量检测。
2.研制了鲜奶中碳酸盐快速检测试剂盒。通过对鲜奶中碳酸盐检测方法筛选及条件优化,确定了酚红法为碳酸盐快速检测体系方法,检测下限为500μg/mL乳。该试剂盒操作简便、检测快速、样品使用量少,适用于现场定性半定量检测。
3.建立了牛乳中三聚氰胺高效液相色谱检测的分析方法,优化了高效液相色谱条件及样品提取液的选择。待测样品经80％乙腈超声处理后进行HPLC测定。色谱分离采用Agilent C18(150×4.6mm,5μm),以10mmol/L磷酸二氢钠,10mmol/L十二烷基硫酸钠(磷酸调至pH3.5)-乙腈(67+33)为流动相,检测波长234nm。加标回收率在96.54％～104.99％之间,相对标准偏差1.93％～2.54％,方法最低检出限为0.1mg/L。其中使用的流动相及前处理方法,与国标方法相比成本大大降低。该方法操作简单,用时较短,成本低,适用于牛乳中三聚氰胺的定性和定量分析。
4.研究了水相中有关三聚氰胺显色显浊等化学反应,并考察了其影响因素,初步优化了反应条件,其中以Hg(NO3)2-三聚氰胺的显浊反应和与荧光素钠-甲醛-三聚氰胺的Mannich反应灵敏度较高。在pH5.5、3×10-3mol/LHg2+、0.2 mol/L KNO3条件下,三聚氰胺与Hg2+可形成白色浑浊,在1～50mg/L范围内具有良好的线性关系,最低检测限为2mg/L;7mL三聚氰胺与1mL10μg/mL荧光素钠、2mL37％甲醛通过Mannich反应可在212nm、240nm处形成强吸收,通过紫外分光光度测定三聚氰胺浓度在1～20mg/L范围内具有良好的线性关系。将这两种化学反应试应用于鲜奶中三聚氰胺测定,其中Hg(NO3)2-三聚氰胺显浊反应存在浊度差,利用此浊度差检测三聚氰胺含量具有一定可能性,但是空白本底值高,相对偏差大;三聚氰胺-荧光素钠-甲醛复合物在以空白样品为参比时,于紫外光区240nm处有吸收差,且具有一定线性关系。