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本文制备了纳米碳纤维粉末电极及成型电极，并分别以氧还原反应和析氢反应为电化学探针反应，考察了纳米碳纤维微结构和纯化处理方式对纳米碳纤维电极电催化性能的影响，再结合HRTEM、BET、TG及TPD-MS等分析技术，表征了纳米碳纤维粉末及其成型体的结构、织构、热稳定性以及表面化学性质，以期探讨纳米碳纤维产生电催化性能的内在本质和影响因素。本文获得的主要结果如下：
1)不同微结构的纳米碳纤维粉末电极上的电催化氧还原性能存在着明显的差异。在三种微结构的纳米碳纤维中，板式纳米碳纤维上的起始电位和峰电位最正，鱼骨式纳米碳纤维上的峰电流则最大，而管式纳米碳纤维对氧还原反应的催化活性最低。这可能与纳米碳纤维上的表面基团种类和数量、以及石墨层基面原子与端面原子数量多寡有关。
2)纯化处理过程因改变了纳米碳纤维的织构和表面化学性质，从而对纳米碳纤维的电催化性能产生影响。高温处理后的纳米碳纤维对电催化氧还原反应的活性下降，而原位纯化的纳米碳纤维电催化活性较好。
3)电极成型过程中加入的粘结剂对电极的性能产生较大的影响。本文选用的酚醛树脂(PR)和聚芳基乙炔(PAA)粘结剂，因热解过程和残碳性质的差异，使得酚醛树脂粘结合成的成型电极，表现出对电催化析氢反应的优势。这与酚醛树脂在成型电极制备过程中因热解产生了较多微孔，以及残碳表面存在含氧基团有关。