论文部分内容阅读
摘要:本文对几种双指示剂催化反应体系进行了研究,利用铬或铜离子对双指示剂体系的催化作用,根据催化反应速率与催化剂浓度之间的比例关系,建立了双波长双指示剂催化动力学光度法测定痕量铬和铜的新方法。研究了最佳的试剂用量,最佳的反应介质,最佳的反应时间和温度对反应速率的影响,并绘制工作曲线。主要内容如下:1、研究了用过氧化氢氧化中性红和溴甲酚紫体系测定痕量铜。在pH= 9.65的NH3-NH4Cl缓冲介质中,痕量铜能同时催化过氧化氢中性红和溴甲酚紫。通过测定460nm和590nm下吸光度值的变化及其与铜离子浓度的线性关系,建立了双波长、双指示剂催化动力学光度法测定痕量铜的新方法。方法的线性范围0.0060~0.072μg/mL,检出限为8.0×10-12g/mL。对铜进行11次平行测定的相对标准偏差为2.9%。方法用于面粉和大米中痕量铜的测定,结果令人满意。2、研究了用过氧化氢氧化罗丹明B和苯酚红体系测定痕量铬。在HAc-NaAc缓冲溶液介质中,利用铬(Ⅵ)催化过氧化氢氧化罗丹明B和苯酚红的指示反应,分别在430nm和550nm处测量催化体系和非催化体系的吸光度的变化,建立了双波长双指示剂催化动力学光度法测定痕量铬(Ⅵ)的新方法。其方法的线性范围为0.010~3.30μg/25ml,检出限为:3.2×10-10g/m。该法简单,灵敏度高,选择性好,可用于水中痕量铬(Ⅵ)的测定。3、研究了用过氧化氢氧化次甲基蓝和罗丹明B体系测定痕量铬。在pH=4.8的HAc-NaAc缓冲溶液介质中,利用痕量铬(VI)催化H2O2氧化次甲基蓝和罗丹明B褪色的指示反应,通过测量在555nm和665nm下催化体系和非催化体系吸光度的变化,建立了双波长双指示剂催化动力学光度分析测定痕量铬(VI)的新方法。方法的线性范围为0.025~1.40μg/25mL,检出限为5.2×10-10g/mL。该法简单、灵敏度高、选择性好,用于废水中痕量铬(VI)的测定,结果满意。4、研究了用过氧化氢氧化亮绿SF和苯酚红体系测定痕量铬。在HAc-NaAc缓冲溶液介质中,利用铬(VI)催化H2O2氧化亮绿SF和苯酚红褪色的指示反应及其动力学条件,建立了双波长双指示剂的催化动力学分光光度法测定痕量铬(VI)的新方法。实验表明在432nm和640nm下催化体系和非催化体系吸光度的变化与铬(VI)呈线性关系。在最佳实验条件下测得方法的线性范围为0.008~0.360g/ml,相关系数R为0.99359,检出限为2.6×10-10 g/mL。本方法简单,体系稳定,灵敏度高,选择性好,用于样品中痕量铬(VI)的测定,结果满意。5、研究了用过氧化氢氧化苯酚红和亚甲基蓝体系测定痕量铬。在pH =4.9的HAc-NaAc缓冲溶液介质中,利用铬(Ⅵ)催化过氧化氢氧化苯酚红和亚甲基蓝褪色的指示反应,建立了用双波长双指示剂催化动力学分光光度法测定痕量铬(Ⅵ)的新方法。通过对催化体系与非催化体系吸光度的测定,确定该体系的最大吸收峰位于434nm和670nm处。在最佳实验条件下,该方法的线性范围为0.008~0.112mg/L,R=0.99231,检出限为2.02×10-11 g/mL,相对标准偏差3.67%。该方法简单,具有较高的灵敏度和较好的选择性,用于样品中铬(Ⅵ)的测定,结果很理想。实验表明,利用双指示剂催化体系不仅提高了动力学分析方法灵敏度,还提高测定方法的选择性,扩宽了分析方法的范围。