结晶法提纯金属镓的工艺及理论研究

• 作 者: 苏楠
• 出 处: 东北大学
• 发表日期: 2014年01期
• 关键词: 金属镓提纯 结晶法 纵向温度梯度场 镓晶体生长

随着IT与新能源技术的发展,半导体材料完成了第二代半导体砷化镓和第三代半导体氮化镓的飞跃,镓及其代表的Ⅲ-Ⅳ族化合物的优良物性在此领域开始发挥作用。镓化合物半导体是光电技术及电子领域中的重要基础材料,用于制造发光二极管、激光二极管、光电探测器、太阳能电池、微波器件及超大规模集成电路。高纯镓是制备镓化合物的重要原料,目前国内国际市场对高纯镓的需求逐渐增大。本文主要研究结晶法提纯金属镓的工艺,依据文献和凝固原理,设计了具有单一稳定的纵向温度梯度场,金属镓自下而上凝固的结晶器装置。通过结晶生长实验的研究,对比不同结晶器装置的结晶速率、结晶率及晶种引入方式,选择内径为60mm的圆底结晶器进行结晶提纯条件实验；在结晶条件实验中,研究结晶时间、结晶温度对于单次结晶提纯的影响,并确定出最佳的结晶提纯工艺条件；根据上述结晶条件,进行多次提纯结晶实验,研究结晶次数对提纯的影响；同时根据结晶过程中镓晶体生长形貌的变化,结合晶体生长理论,分析镓晶体形貌与镓晶体纯度的关系。实验结果表明,在内径为60mm的结晶器中,冷端温度为9℃,结晶时间为30min的条件下,单次结晶除杂效果最好；在多次结晶提纯实验中,控制单次结晶率为60%-70%,通过3次结晶提纯操作,可以制备出5N级金属镓；结合晶体生长理论,分析镓晶体生长形貌与镓晶体纯度的关系,杂质Cu、Pb的电负性较Ga大,会造成镓晶体生长的缺陷,晶体生长形貌表现为分层状生长,而杂质In的电负性较Ga小,不会引起晶体生长形貌的缺陷,所以可以通过晶体形貌表面缺陷来判断Cu与Pb杂质的除去。