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天然产物中的挥发性物质种类繁多，结构复杂，其中诸多组分具有特殊的性质或功能。通过对复杂挥发性物质的分级分离，可以有效减小其复杂程度，甚至可以直接得到有利用价值的产品。复杂样品的分级也是分析化学中常用的样品预处理技术，可以有效减少干扰;提高分析效率和方法的灵敏度。发展新型复杂挥发性物质分级技术对于制药工业、烟草行业以及发展新型分析方法皆具有重要意义。 基于复杂挥发性物质中不同组分沸点和不同温度下饱和蒸汽压的差异，设计了一种新型冷凝分级系统。从理论上说明了系统可能产生的温度梯度与冷源性质及装置保温性能之间的关系。以液氮为冷源，分别构建可以产生不同温度范围的单板冷凝分级装置及双板冷凝分级装置，进一步通过实验对其性能加以评价，证实装置温度区间具有良好的稳定性和重复性。 以烟草为样品探讨冷凝分级装置的应用性能。选择-35.8℃～-65.5℃的温度区间利用单板冷凝分级装置捕集烟草中挥发性组分，并采用GC/MS进行分析鉴定，在No.1-No.10采样捕集管中分别捕集到320、286、201、172、135、107、98、98、85、85种化合物，并探讨了不同组分的分布特征。采用双板冷凝分级装置在更大的的温度区间(-15℃～-70℃)进行试验，得到了30种对烟草香味具有较大影响的挥发性组分的信息。将所发展的方法进一步用于不同产地烟丝中挥发性组分及其分布特征研究，结果表明酮类和酚类化合物在湖南烟丝挥发性组分中数量较多，所占比例分别为31.34％和17.91％;酮类和醇类化合物在山东烟丝挥发性组分中数量较多，所占比例分别为28.57％和10.0％;呋喃类及吡啶类等杂类化合物因结构多样，在冷凝分级系统中有较宽范围的分布。 为了拓宽所构建装置的应用领域，将双板冷凝分级系统用于捕集金银花及六神花露水中的挥发性组分。在样品加热温度150℃，加热时间30 min，载气流速1000 mL/min，冷凝分级温度区间6℃～-59℃条件下，分别在金银花和花露水中检测到110种和28种重要挥发性组分。经GC/MS分析，结果表明六神花露水中至少有3种物质来自于金银花，且该三种化合物在六神花露水中具有增香、定香和抗菌功效。 新型复杂挥发性物质冷凝分级系统结构简单、操作方面、分级效率高，线性放大后可直接用于规模化生产，在天然产物挥发油开发方面具有潜在应用前景。对其小型化定型，也可以为分析化学中的样品预处理提供一种高效的分级手段。