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由于化石燃料储量有限,且其燃烧会影响环境,因此人类社会将大部分精力放在了开发可再生的清洁能源上,那么清洁能源的储存问题就随之而来。在诸多的储能装置中,超级电容器由于功率密度大、比容量高、循环稳定性好等优势脱颖而出。而电极材料的好坏直接影响超级电容器的输出性能,由于简单易得、无污染、成本低,Co3O4得到了科研人员的青睐。但是Co3O4属于半导体材料,导电性较差,导致其循环稳定性不是很理想。因此,提高Co3O4材料的电化学性能具有重要意义。论文主要从两方面着手:一是通过改变实验条件,探索出Co3O4的最佳制备方案;二是将Co3O4与石墨烯或NiO复合,以此来提高电化学性能。不同方法制备出来的Co3O4电极材料具有不同的形貌结构,而结构不同将导致它们电化学性能有所差别。本文研究了不同方法制备的Co3O4以及不同的Co3O4复合材料,利用SEM,XRD等手段表征了其形貌和晶体结构,并在6 mol·L-1KOH电解液中对其电化学性质进行测试,主要工作内容如下:（1）采用简单且易于操作的沉淀-煅烧法制备Co3O4材料。讨论了煅烧温度、煅烧氛围、加料顺序以及加料速度对Co3O4电化学性能的影响,探究出一个最佳制备条件。测试结果表明将Co（NO3）2·6H2O溶液缓慢滴加到NH3-NH4+缓冲溶液中来制得前驱体,然后在450℃的空气氛围下进行煅烧,此时制备的Co3O4（Sample B3）具有最佳的电化学性能。当电流密度为1 A·g-1时比电容为425 F·g-1,而电流密度增加到10 A·g-1时,电容保留1 A·g-1时比电容的51%。在1 A?g-1下1000次循环充放电后,比电容保留率高达87%。Co3O4材料的内阻在1Ω以内,表明材料具有良好的导电性。SEM和XRD表明,Sample B3片状晶型结构明显,结晶度最好。（2）使用简单的沉淀-煅烧法,用NH3-NH4+缓冲溶液作为沉淀剂,将Co3O4和氮掺杂三维石墨烯（N-3DG）进行复合,探究了缓冲溶液pH对Co3O4/氮掺杂三维石墨烯（Co3O4/N-3DG）复合材料电化学性能的影响。电化学测试结果表明,当缓冲溶液pH=9.75时,复合材料的电化学性能最佳。当电流密度从1 A·g-1增加到2 A·g-1时,比电容从630.6F?g-1衰减到545.8 F?g-1,保持率为87%。在1 A?g-1下充放电循环1000次后,比电容保留率高达87%,表明样品具有良好的结构稳定性。Co3O4/N-3DG复合材料的内阻小于1Ω,显示出复合材料良好的电化学性能。XRD显示,复合材料呈无定型状态,SEM证明Co3O4与N-3DG复合之后,颗粒变小,材料结构更加均匀。（3）使用简单的两步法,使用NH3-NH4+缓冲溶液在Ni/Co比例为1:3,2:2,3:1和4:0的条件下制备Ni/Co二元氧化物的复合材料。通过电化学性能测试,探究了Ni/Co的比例对Ni/Co二元氧化物电化学性能的影响。测试结果表明当Ni/Co比例为3:1时,制得的复合材料（Sample C）具有最佳的电化学性能。当电流密度增加到2 A·g-1时,比电容为545 F?g-1,电容保持率为1A·g-1时比电容(627 F?g-1)的87%。Ni/Co二元氧化物在1 A?g-1下循环充放电1000次,测得比电容保留率为65%,并且具有1Ω以内的小电阻,充分显示出Ni/Co二元氧化物良好的电化学性能。SEM显示,Sample C呈颗粒状,无团聚,结构最均匀,XRD图可以看出复合材料Sample C结晶最完整。（4）通过简单的水热法,以Co（NO3）2·6H2O为钴源两步合成了Co3O4/N-3DG复合材料,分别在不同的水热温度和水热时间条件下制得前驱体,然后在管式炉中氩气氛围下600℃煅烧4 h制得复合材料。对复合材料进行SEM、XRD、IR测试和分析,结果表明本方法成功合成了Co3O4/N-3DG复合材料,验证了方法的可行性。电化学结果显示当水热温度为80℃,水热时间为12 h时,Co3O4/N-3DG复合材料电化学性能最好。当电流密度为1 A?g-1时,复合材料比电容为189.97 F?g-1,而电流密度增大到10 A?g-1时,比电容保持率为76%。在电流密度为1 A?g-1时,恒电流充放电循环500次后,仍有高达97.5%的比电容保持率,且材料内阻在1Ω以内,说明复合材料具有很好的倍率性能和结构稳定性。