【摘 要】
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本文设计并合成了两种二苯基磷氧DPO的衍生物:4,4-二[(2-羟苯基)(二苯基磷氧基)次甲基]胺-二苯砜(DPO-SS)和对苯二[(二苯基磷氧基)亚甲基]胺(DPO-N)。并通过核磁、红外和质谱对它们的结构进行了表征。随后将DPO-SS和DPO-N分别作为含磷阻燃固化剂,4,4-二氨基二苯砜(DDS)作为固化剂,制备了一系列不同磷含量的改性阻燃环氧树脂样品。通过热重分析仪(TGA)、动态力学分析
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本文设计并合成了两种二苯基磷氧DPO的衍生物:4,4-二[(2-羟苯基)(二苯基磷氧基)次甲基]胺-二苯砜(DPO-SS)和对苯二[(二苯基磷氧基)亚甲基]胺(DPO-N)。并通过核磁、红外和质谱对它们的结构进行了表征。随后将DPO-SS和DPO-N分别作为含磷阻燃固化剂,4,4-二氨基二苯砜(DDS)作为固化剂,制备了一系列不同磷含量的改性阻燃环氧树脂样品。通过热重分析仪(TGA)、动态力学分析(DMA)测试研究了阻燃剂对环氧树脂热稳定性的影响,结果表明,DPO-SS和DPO-N对环氧树脂的玻璃化转变温度的影响都不大,0.5 wt%磷含量的DPO-SS和DPO-N改性环氧树脂的玻璃化转变温度(Tg)分别为143.2和142.6℃,而纯环氧的Tg则为148.5℃。且DPO-SS和DPO-N均具有在低温区预先降解并诱导环氧树脂降解、在高温区抑制环氧树脂进一步降解和促进环氧树脂成碳的作用。又通过垂直燃烧测试(UL94)和极限氧指数(LOI)测试对改性环氧树脂的阻燃性能进行了测试,结果表明DPO-SS和DPO-N均能赋予环氧树脂优异的阻燃性能,当磷含量为0.5 wt%时,相应的DPO-SS和DPO-N改性环氧树脂样品都能通过UL94 V-0级,LO1值分别为29.1%和29.2%。锥形测试结果表明DPO-SS和DPO-N在燃烧过程中均具有抑制热和烟释放的效果。本文还通过UL94测试视频图像、裂解气相质谱、UL94测试残渣红外谱图、锥形量热测试残渣的扫描电镜图像和UL94测试残渣能谱分析等方法对DPO-SS和DPO-N的阻燃机理进行了探究,结果表明DPO-SS和DPO-N在气相和凝聚相均具有阻燃作用。吸水性测试和介电性能测试结果表明在适当的添加量下,DPO-SS和DPO-N均具有降低环氧树脂的吸水性、介电常数和介电损耗的作用。
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