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由于以石墨烯和过渡金属硫族化合物（如:二硫化钼）为代表的一系列二维超薄层状晶体材料在下一代光电子器件方面的巨大应用潜力，全世界科研工作者们对它们的光学和电学等基本性质进行了一系列的详细研究，其中光学测试技术在这方面发挥了重要作用。本论文主要研究了二维超薄层状晶体材料的光学衬度谱和拉曼光谱，详细地介绍了这两种技术在二维超薄层状晶体材料的层数鉴别、基本性质研究以及光学系数获取等方面发挥的独特作用。本论文的主要研究内容和相应研究结果如下: 一、光学衬度谱和拉曼模式的强度都会随样品层数的变化而变化，根据这种变化关系可以确定样品的层数。本文利用传输矩阵方法详细计算了在考虑显微物镜数值孔径时样品的光学衬度和拉曼模式强度，以鉴别多层石墨烯和多层二硫化钼的层数为例，详细地阐明了显微物镜的数值孔径对精确地确定样品层数的重要性。此外，我们还提出了利用衬底拉曼特征峰的强度随着材料厚度的变化关系来确定样品层数的新方法。这种方法适用于用来支撑二维超薄层状晶体材料的任意具有拉曼特征模式的衬底。该表征方法不受晶体材料是否被轻度掺杂或含有缺陷等因素的影响。 二、制备了悬浮的多层石墨烯样品，将体布拉格光栅陷波滤波片技术集成到高效率的单光栅拉曼光谱仪，完成了多层石墨烯剪切模频率的测量，发现剪切模的峰位随着样品层数的减少而减少（体材料～43.5cm-1、双层石墨烯～31cm-1），并利用线性链模型成功地解释了剪切模峰位随样品层数的变化关系。结果表明，碳原子层间单位面积耦合作用力为一常量～12.8×1018Nm-3，并不随着样品层数的变化而变化，并据此计算得到了石墨材料的剪切模量为4.3GPa。发现剪切模的线型可以用Breit-Wagner-Fano(BWF)线型来拟合，这种现象来源于作为孤立态的声子与连续的电子跃迁之间的量子干涉效应，这为探测石墨烯狄拉克点附近低能电子激发提供了新的路径。 三、利用两室气体传输法制备了高质量的stage-1石墨烯-三氯化铁插层化合物，并利用拉曼光谱对其进行了表征。通过微机械剥离法制备了这种插层化合物的少层样品，并通过拟合该少层插层化合物的光学衬度，确定了stage-1插层化合物中重掺杂石墨烯的介电常数。