基于氮化硼传感的环境酚类电化学检测研究

• 作 者: 李芯立
• 出 处: 西北大学
• 发表日期: 2004年期
• 关键词: 氮化硼 4-氨基苯酚 对乙酰氨基酚 电化学检测 传感器

由于医药、化工及机械生产等领域快速发展,诸多行业所带来的污染物排放如酚类污染物对人类健康和生存环境造成不可逆的危害。对乙酰氨基酚（PCM）在医疗行业中广泛用于治疗发烧疼痛,其水解产物有4-氨基苯酚（4-AP）。PCM及4-AP的滥用造成的公共卫生问题以及严重致病风险日益突显,因此构建简单、高效和灵敏的环境酚类化合物检测传感技术十分必要。本论文以氮化硼（BN）为基体,将离子液体（IL）、二硫化钨（WS₂）或金纳米颗粒（Au NPs）等材料为辅修饰玻碳电极（GCE）构建电化学传感器并检测PCM及4-AP,研究了功能化纳米材料间最优协同作用条件及污染物在电极上的电化学行为。构建的新型电化学传感器为检测实际样品中酚类物质提供理想平台。主要研究内容如下:1.氮化硼/离子液体/二硫化钨电化学传感器制备及4-氨基苯酚检测利用“溶剂切割”方法制备的BN经一步超声法实现与IL和WS₂纳米材料的均匀负载。将得到的纳米复合材料作为电极表面,并进行研制三元复合材料4-AP电化学传感器。应用X射线衍射、拉曼光谱、扫描电子显微镜（SEM）、能谱仪和透射电子显微镜等对BN及复合材料进行表征。由于复合材料之间的协同催化作用,BN-IL-WS₂/GCE对4-AP的检测信号大大增强。研究结果显示,在p H=6.0的磷酸缓冲溶液（PB）中,该传感器的伏安电化学响应信号达到最大（峰值电位为0.29 V,vs.Ag/Ag Cl参比电极）。4-AP峰值电流响应的浓度线性范围为0.01-50μM,检测限（LOD）可达到3 n M。所制备的传感器具有较高的稳定性和抗干扰性,可以用于测定海水和PCM药物分散液等真实样品,分析结果与高效液相色谱测得的一致。2.金沉积氮化硼电化学传感器制备及对乙酰氨基酚检测采用金纳米颗粒沉积氮化硼复合材料构建一种便捷环保的PCM电化学检测传感平台。将Au NPs用电化学沉积法固定在氮化硼电极（BN/GCE）上,使用差分脉冲伏安法和循环伏安法在三电极系统下对PCM电化学响应进行测量。使用SEM对BN-Au/GCE等电极的表面沉积形貌进行分析。Au NPs和BN纳米薄片作为电极共修饰剂,两种材料间的协同效应极大地促进了电解质和电极表面间的电子传递过程,从而显著提高了PCM检测灵敏度和催化性能。研究结果显示当磷酸缓冲溶液p H为8.0,电流响应信号最大;浓度线性范围为0.01-50μM,LOD为7.8 n M。该分析方法已应用于自来水水样中的快速检测,对加标PCM检测回收率范围在99.6%-101.2%之间。该研究为开发具有选择性灵敏识别PCM的氮化硼基复合材料开辟了新的可能性,并具有一定的环境检测应用价值。