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炭基材料具有原子序数低、热导率高、高温强度高、抗热震性能优异及较好的真空性能等优点,因而被作为核聚变反应堆面对等离子体的首选材料。但是,炭材料具有一些缺点,如高的化学溅射和辐照升华等。为克服这些不足,涂层技术得到了广泛的研究。由于涂层材料与基体的热膨胀性能不匹配,在材料界面处形成了较大的热应力,涂层在热冲击条件下,发生开裂、剥落,严重影响了材料的服役性能。为此,本论文从缓冲界面热应力,提高材料服役性能和使用寿命的角度出发,采用化学气相共沉积工艺制备了TiC/C梯度材料,考察了沉积工艺参数对沉积产物的形貌、成分的影响,进而分析了梯度材料的成分分布、微观结构以及在高温抗氧化、耐烧蚀和核聚变反应堆面向等离子体材料方面的应用性能,获得了如下一些有意义的研究结果。
以开孔率为15.6%的石墨基体为碳源时,可以制备出过渡层厚约十几微米的TiC/C梯度材料(FGM156),该材料的热震性能优于普通涂层材料,而且还能够减小普通TiC涂层在等离子体环境中的H2出气量,在25~1000℃之间30次热循环之后还表现出了优异的抗氧化性能。但是FGM156的过渡层严重依赖于基体自身的孔结构,厚度也较薄。为获得更高厚度过渡层的梯度材料,以CH4为碳源、TiCl4为钛源,通过交替沉积工艺制备了过渡层厚度大于100um的TiC/C梯度材料,使材料的抗热震性能明显提高,而且等离子体条件下的总出气量明显减小,在25~1000℃之间30次热循环之后的抗氧化性能也优于FGM156,而且真空出气出气量也明显减小。
由于交替沉积工艺所得梯度内层致密性较低,所以采用了热解速率更快的乙炔为碳源通过化学气相共沉积工艺制备了TiC/C梯度材料。在共沉积的过程中温度和气体流量比对产物的形貌、微观结构都有很大的影响。在该梯度材料内部过渡层中,TiC的晶格畸变度随着热解炭含量的减少而增大,热解炭的石墨化度随着其自身含量的增大而增大,二者的微观结构同材料成分的梯度变化一样也具有梯度过渡的特点。与前两种梯度材料相比,该材料具有最佳的抗热震性能、真空出气性能以及25~1000℃之间30次热循环之后的抗氧化性能。此外,还通过烧蚀性能测实验证了梯度材料在高温烧蚀环境中的应用前景。
材料内部残余热应力缓冲机制分析结果表明:在25~1000℃热循环过程中,梯度材料FGM-C2H2可以将普通涂层材料界面处热应力从250MPa降到125MPa以下,大大缓冲了界面处的热应力,减缓了材料在应力作用下的变形量和缺陷(如裂纹)的形成,是梯度材料具有优异抗热震性能的主要原因。