论文部分内容阅读
碳酸镧（商品名为FOSRENOL）已于2004年10月获得美国食品药品管理局（FDA）的批准,目前作为处方药出售。其作用是在胃肠道内与食物中的磷酸盐相结合,形成固体碳酸镧/磷酸盐结合剂,这种结合剂无法穿过肠壁进入血液,最终被人体排出,因此人体食物中的磷酸盐的吸收总量就会降低。作为一种非钙、非铝的磷酸结合剂,碳酸镧具有与传统结合剂同样降低病人血清中的磷酸盐水平的作用,而且不会导致血清钙的升高和产生严重副作用,耐受性也较好。所以,近年来碳酸镧作为一种新型的抗高磷血症药物得到了广泛的应用和研究。现在碳酸镧的合成反应大多在水溶液当中进行,可是由于而La3+的性质相当活泼,所以La3+在水中容易发生水解,生成其他产物,这样就导致产物不纯或者得到非目标产物。所以以可溶性镧盐为原料在水溶液中反应制备碳酸镧时,为了避免其水解,需要调节PH值、控制反应条件等。这样一方面会使反应环节复杂;另一方面会造成外来离子的引入以及和降低产率等问题。目前,固态化学反应已经得到了广泛的使用,并显示出高效、节能、无污染和操作简便等优点,所以我们采用固态研磨法制备碳酸镧,并对产物的各类表征以及磷结合效率做了评价。在利用研磨法制备碳酸镧时,我们采用了两种方法,一种是直接将无水氯化钙与氯化镧研磨,另一种是在研磨时加入乙醇。两种方法得到的产物我们首先采用XRD和FTIR对产物的基本化学结构组成做了表征,初步认定产物为La2（CO3）3·8H2O,然后我们对产物做了ICP和元素分析测试,结合XRD和FTIR结果,可以认定两种方法得到的产物均为La2（CO3）3·8H2O且纯度很高。可是在对产物进行SEM表征以及体外的磷酸盐结合反应测试时,发现未加入乙醇研磨制备出的碳酸镧样品为棒状,体积较大,因而与PO43-的结合反应速率较慢,但如果反应大于2小时,结合率可以达到99%以上。而加入乙醇研磨制备出的碳酸镧样品为片状,体积小,达到了纳米级水平,反应面积大。所以与PO43-的结合反应速率较快,仅需要1个小时,就可以与PO43-完全反应,结合率同样>99%。在反应180min的磷酸盐溶液进行ICP测试后,发现溶液中确实已经基本上不存在磷元素,验证研磨法制备出的碳酸镧样品对PO43-的高结合律。尼龙6是一种主链含有酰胺基团的合成高分子。因为其优异的机械性能,已为人们广泛用作工程塑料以及制造合成纤维。因此,基于尼龙6“加工-结构-性能”的基础研究引起人们的广泛关注,其结构和分子量研究也取得了一定的进展。尼龙6分子链中具有强极性的酰胺基团,相互之间易形成氢键,这些结构特点赋予尼龙6优异的综合性能。酰胺基团之间氢键的不同排列方式使尼龙6具有多晶型的特点,并存在复杂的晶型转化行为。在第二部分中,采用“磷酸—氨水”蒸沉的方法制备γ晶型尼龙6,该方法是将尼龙的沉淀剂以蒸汽形式扩散到尼龙溶液中,诱导高分子在常温常压条件下以近乎“溶解—结晶”平衡的缓慢方式进行结晶,然后利用DSC、FTIR以及XRD研究了采用“磷酸-氨水”蒸沉的方法制备出的γ晶型聚酰胺6的热行为变化。发现这种γ晶型聚酰胺6中存在不同厚度的晶片,同时我们对原始样品在低于熔点进行热处理时发现,样品在远远低于原始样品的高温熔点（221℃）的温度（170℃）进行热处理时,就已经发生了γ晶型向α晶型的转化。文章最后一部分介绍了以细旦尼龙6纤维为原料,以CaCl2为络合剂制备多孔纤维的方法,研究在不同浓度CaCl2溶液以及不同处理条件对其形貌、比表面积、以及晶型变化的影响。发现在不同的处理条件下,可以得到不同形貌的尼龙6多孔纤维,而且尼龙6多孔纤维的的孔隙率以及比表面积的大小与反应时溶液中Ca2+的活跃程度呈正相关关系。我们在实验中可以得到在目测时没有发现明显的外观变化,同时韧性没有明显下降的多孔纤维。所以这种纤维就有可能利用在混纺以及填充材料中,增加衣物的透气性或者保暖性能等。同时,我们采用金属盐溶液处理尼龙6纤维的方法,也为尼龙多孔材料的制备提供了新的思路。