新型样品前处理技术在甲氧基丙烯酸酯类农药残留分析中的应用

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农药在农业生产中被人们大量施用,为保障农作物的生长,提高农作物产量做出了巨大的贡献。甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂作为一类高效、广谱性杀菌剂,对几乎所有真菌类病害都显示出良好的活性,被广泛地应用于农业生产中。常用于预防和控制谷物、果蔬的赤霉病、白粉病、早疫病等病害,具有选择性高、杀菌活性强和使用量低的优点。由于甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂具有良好的渗透和内吸作用,它们能被植物吸收并在植物体内残留,不仅给农作物的食用安全带来了威胁,并对环境也造成一定的污染。另一方面,此类农药残留分析中杀菌剂组分含量低,这对仪器和方法的灵敏度、检出限都提出了更高的要求。因此,建立简便、快速的样品前处理方法对样品中的杀菌剂进行净化、富集是十分必要的。固相萃取技术是基于液固分离萃取的样品前处理技术,具有有机溶剂使用量少、目标组分容易收集、净化效果好、富集倍数高、操作简便、易于实现自动化的优点。分散微固相萃取技术是由固相萃取技术改进发展而来的新型样品前处理方法,吸附剂直接分散于样品溶液中,无需使用固相萃取柱,操作更加简单快捷。中空纤维膜液相微萃取技术仅使用少量有机溶剂进行萃取,操作简单、成本低廉,同时避免了溶剂的损失,减少了基体干扰,增大了萃取效率,是一种高效环保的液相微萃取方法。在固相萃取和分散微固相萃取技术中,选择合适的吸附材料,能有效减少基体干扰,提高回收率和富集倍数。因此,研发性能优良的新型吸附材料成为此类样品前处理技术研究的热点之一。石墨烯是一种仅由碳原子构成的单层片状结构的新型纳米材料,它具有导电性能强、机械强度高等优点,同时石墨烯巨大的比表面积使其对许多原子和分子具有很好的吸附性能和吸附容量,是一种极具潜力的吸附材料。本文将石墨烯作为固相萃取技术和分散微固相萃取技术中的吸附材料,分别应用于水样和柑橘样品中甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的残留分析。将中空纤维膜液相微萃取技术应用于水样、果汁样品中甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的残留分析,并对实验条件进行了优化,主要研究内容如下:1.以石墨烯为吸附材料,采用固相萃取技术与高效液相色谱联用测定了水样中甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的残留。对吸附材料种类、洗脱液种类和体积、上样体积等固相萃取条件等进行了优化,并应用于实际水样的测定。2.以石墨烯为吸附材料,采用分散微固相萃取技术,与高效液相色谱联用测定了水样和橘汁样品中的甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留。对石墨烯质量、洗脱液种类和体积、超声时间、涡旋时间等条件进行了优化,并应用于实际水样和橘汁样品中杀菌剂的残留分析。3.将中空纤维膜液相微萃取技术与高效液相色谱联用建立了水样和果汁样品中甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的残留检测方法。对萃取剂种类、搅拌速度、搅拌时间、萃取温度、样品pH、离子强度等条件进行了优化,并应用于实际水样和果汁样品的检测。
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