金属氧化物基有机/无机杂化化合物的制备及其阻燃聚丙烯行为研究

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金属氧化物作为小分子协效剂可以催化膨胀阻燃体系成炭,在阻燃聚丙烯(PP)体系中被广泛使用。但由于与基体材料相容性差、分散不均等问题,极大地影响了金属氧化物的阻燃效率。为解决上述问题,对金属氧化物进行有机改性,特别是用有机阻燃剂进行改性成为一种有效手段。本文利用三嗪成炭剂对金属氧化物进行有机改性,设计并合成了四种新型有机-无机杂化阻燃剂SCTCFA-MO,M=Zn,La,Ti,Ce,用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和固体核磁(SSNMR)对其结构进行表征;将其分别与聚磷酸铵(APP)复配后熔融共混制备膨胀阻燃PP复合材料,采用极限氧指数(LOID、垂直燃烧试验(UL-94)、锥形量热仪(Cone)和热失重分析(TGA)等方法对PP复合材料的阻燃性能和热降解性能进行研究;通过TGA、扫描电镜(SEM)、拉曼光谱分析(LRS)、FT-IR和X射线光电子能谱(XPS)对残炭进行分析,探索PP/APP/SCTCFA-MO阻燃作用机理,为特定体系下新型高效的有机/金属杂化化合物阻燃体系优化构建理论基础。本文大致分以下几部分:(1)以过渡金属锌的纳米氧化物为研究对象制备SCTCFA-ZnO,将其与APP复配后对PP/APP/SCTCFA-ZnO复合材料的阻燃性能和力学性能进行探究。结果表明,nano-ZnO在SCTCFA-ZnO中质量份数为14%时,SCTCFA-ZnO具有最好的阻燃效果;APP/SCTCFA-ZnO的总添加量为25 wt%,且二者质量比为2:1时,PP/APP/SCTCFA-ZnO复合材料的LOI最高达到31.1%,通过UL-94 V-0级别;Cone结果表明PP/APP/SCTCFA-ZnO复合材料的总热释放量(THR)和总烟释放量(SPR)等参数明显下降;PP/APP/SCTCFA-ZnO体系的阻燃性能和力学性能均优于PP/APP/SCTCFA/ZnO体系;nano-ZnO的作用机理可能是催化APP脱氨脱水的交联反应,减少磷氧化合物在燃烧中的挥发,使更多P、O、N等阻燃元素留在凝聚相中。(2)以稀土金属镧的氧化物为研究对象制备了 SCTCFA-La2O3,对PP/APP/SCTCFA-La2O3复合材料的阻燃性能进行探究。研究表明,APP/SCTCFA-La2O3的最佳质量比为3:1,此时PP复合材料的LOI最高达到31.5%,通过UL-94 V-0级别;Cone结果表明APP/SCTCFA-La2O3在PP材料中发挥协同阻燃和抑烟作用;对残炭分析结果表明APP/SCTCFA-La2O3可以改变PP的热降解路线,在炭层中有更多P-O-C、P-O-Si等交联结构生成,nano-La2O3的作用机理可能是催化形成聚磷酸链交联结构及氨的吸附,增加燃烧炭层的稳定性。(3)选择四价的过渡金属钛和稀土金属铈的氧化物为研究对象完成了SCTCFA-TiO2和SCTCFA-CeO2的制备及对PP/APP/SCTCFA-MO,M=Zn,La,Ti,Ce复合材料阻燃性能的比较研究。结果表明,PP/APP/SCTCFA-ZnO的LOI、UL-94测试结果最好,而SCTCFA-La2O3在Cone中表现出最好的抑烟作用。
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