【摘 要】
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本文以海洋站生态环境长期综合观测系统集成技术研究为目标,针对海洋监测站的总磷和总氮自动化监测仪进行研究。研究以863计划船载海洋生态环境监测技术系统子任务海水总磷、
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本文以海洋站生态环境长期综合观测系统集成技术研究为目标,针对海洋监测站的总磷和总氮自动化监测仪进行研究。研究以863计划船载海洋生态环境监测技术系统子任务海水总磷、总氮快速测定仪的成果-研制海水中总磷、总氮的船载现场快速监测测定仪为基础,对仪器的结构进行了重新设计。重新设计的总磷总氮自动测定仪,消解系统由微波-紫外联合消解改为微波快速消解,样品流路部分增加了蒸发器降温装置,镉柱还原装置由内置横放改为外置纵放,软件控制系统增加了“问答”程序,比色皿使用石英流动比色皿,仪器内部构件占用空间更加合理,仪器的体积尺寸由500 mm×500 mm×1500 mm缩小为500 mm×500 mm×600 mm。自动监测仪采用微波-过硫酸盐消解,流动注射紫外分光光度法测定海水中总磷总氮,通过程序控制实现了近岸海域海水中总磷总氮的连续测定。通过条件实验,确定了最佳时间及最佳反应条件,消解温度为135℃,消解时间为27 min,测定总磷和总氮时泵速分别为20 r·min-1、50 r·min-1,镉柱填充长度为7 cm,PA显色剂为25 g·L-1钼酸铵和300 m L（1+6）的硫酸,PB显色剂为质量浓度20 g·L-1的无水硫酸钠、0.4 g·L-1的酒石酸锑钾和30 g·L-1的抗坏血酸;NA显色剂为6.00 g·L-1无水对氨基苯磺酸和300 m L（1+5）的盐酸,NB显色剂为4.00 g·L-1N-1-萘乙二胺盐酸盐。测定了仪器的各项性能指标,总磷在0.003～5 mg·L-1时,y=0.038x+0.003,相关系数r=0.997,线性关系良好;总氮在0.007～10 mg·L-1时,y=0.185x+0.043,相关系数r=0.999,线性关系良好。总磷总氮标准样品检验,实验相对标准偏差（RSD）分别在±3%和±4%之内;海水样品的加标回收率分别在98%～100%和97%～100%之间。总磷总氮的零点漂移量和量程漂移量均在±1%和±5%之内,符合《近岸海域水质自动检测技术规范》（HJ731-2014）要求和任务要求,实际海水样品与国标法测定结果无显著性差异。在小麦岛海洋监测站调试安装的总磷总氮测定仪,实现了仪器连续在线自动监测。
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