【摘 要】
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本论文以一种快速高效的方法分离富集水体中染料木素/三环唑。多壁碳纳米管作为吸附剂,采用固相萃取的方式快速、高效富集染料木素/三环唑,用洗脱液乙醇-NaOH(V:V=7:3)/乙醇对染料木素/三环唑进行洗脱,高效液相色谱法进行检测。本实验中确定了去除和回收的最佳条件,系统的研究了对染料木素/三环唑吸附行为并且揭示了吸附机理。1、通过研究六种碳纳米管(MWCNT,MWCNT-OH,MWCNT-COOH
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本论文以一种快速高效的方法分离富集水体中染料木素/三环唑。多壁碳纳米管作为吸附剂,采用固相萃取的方式快速、高效富集染料木素/三环唑,用洗脱液乙醇-NaOH(V:V=7:3)/乙醇对染料木素/三环唑进行洗脱,高效液相色谱法进行检测。本实验中确定了去除和回收的最佳条件,系统的研究了对染料木素/三环唑吸附行为并且揭示了吸附机理。1、通过研究六种碳纳米管(MWCNT,MWCNT-OH,MWCNT-COOH,Short-MWCNT,Short-MWCNT-OH,Short-MWCNT-COOH)对染料木素/三环唑的去除效果,确定未修饰的MWCNT作为最佳吸附剂。MWCNT吸附染料木素/三环唑的最佳吸附条件和洗脱条件:MWCNT用量分别为10mg,20mg时,对染料木素/三环唑的吸附率分别可以达到97.3%/98.4%。用乙醇-NaOH(V:V=7:3)/乙醇溶液进行洗脱,洗脱率达到90%以上。2、pH值、离子强度、无机干扰离子的影响以及吸附机理:当pH值在4-9之间,pH和离子强度对吸附染料木素/三环唑均无影响,常见的无机干扰离子对吸附的影响可以忽略。吸附机理为π-π共轭、氢键以及疏水作用共同作用。pH、离子强度对实验均无影响,也证实其吸附机理并非表面电荷效应。3、MWCNT对染料木素/三环唑的吸附动力学行为:6min基本就可以达到吸附平衡,拟合结果能很好的与准二级动力学相吻合。在283K、278K、293K三个温度下,染料木素的速率常数为0.0224、0.0404和2.932 g·mg-1·min-1,三环唑的速率常数为0.116、0.0558和0.0349 g·mg+min-1。动力学数据与扩散模型拟合结果说明:吸附过程比较复杂,整个吸附过程外部扩散和离子内部扩散共同控制,外部扩散占主导作用。4、MWCNT对染料木素和三环唑的吸附符合Langmuir吸附等温式,在上述三个温度下,染料木素的饱和吸附量分别为113.379、100.200和88.417 mg.g-1,三环唑的饱和吸附量为229.358、194.932和164.474 mg·g-1。计算得出的染料木素/三环唑的热力学参数△H0,△G0<0,可知二者的吸附过程为自发的放热反应。由Dubinin-Radushkevich吸附等温线求出的染料木素和三环唑的吸附平均自由能为1.886 kJ·mol-1和1.361 kJ.mol-1(298 K),表明该吸附过程为物理吸附。5、重复利用以及实际样品分析:碳纳米管在循环利用实验中表现出了高稳定性,循环利用六次仍能保持良好的吸附效率。实际样品分析:分别检测环境水样/大豆样品,环境水样/大米样品中染料木素,三环唑的含量,并进行加标分析,回收率分别达到90.14%-112.52%和94.5%-109.90%。该方法可用于染料木素/三环唑的实际样品处理。
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