功能性纳米二氧化硅的制备及其对不饱和聚酯的改性研究

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纳米SiO2作为聚合物的增强材料被广泛应用于橡胶、塑料、粘合剂、涂料等领域,但其表面能高,易于团聚,难以在聚合物中很好的分散,致使其在应用中无法发挥纳米粒子的优异特性。而常用的纳米SiO2改性方法是对纳米团聚体的改性,改性效果有限,难以从根本上解决SiO2的团聚问题,如果能通过控制纳米SiO2的制备条件,在合成的过程中对其进行修饰,制得高分散性的纳米SiO2,将为SiO2在聚合物中的应用开辟一条新的途径。本文以泡花碱作为硅源,采用液相原位表面修饰技术,通过控制反应过程中的各项参数,制备出在不饱和聚酯中具有较好分散性的纳米SiO2以及可反应型纳米SiO2,并选用可反应型纳米SiO2滤饼作为单体,参与不饱和聚酯树脂的合成反应,制备出不饱和聚酯/纳米SiO2杂化材料,考察了可反应性纳米SiO2对不饱和聚酯的改性效果,阐述了其改性机理。本文的主要研究内容和研究结果如下:1、高分散性纳米SiO2的制备采用液相原位表面修饰技术,制得表面功能化的高分散性纳米SiO2。其最佳合成条件为:泡花碱模数为1,改性剂HMDS用量与SiO2物质的量比为1:5,分散剂乙醇用量为溶液质量4%、采用pH调节剂3作为酸化剂、溶液中泡花碱浓度为12%、阴离子型表面活性剂A为SiO2质量的1%。2、可反应性纳米SiO2的制备采用硅烷偶联剂KH560为改性剂,合成了表面含有环氧基团的可反应性纳米二氧化硅Si-E,并以此为基础,在Si-E表面分别接枝二乙醇胺和氨基乙酸,制备出表面含活性羟基链的二氧化硅Si-H和表面含活性羧基链的纳米二氧化硅Si-C。3、纳米SiO2的结构性能表征采用TEM、IR、XRD、TG、BET等表征手段及物性分析方法对制备的纳米SiO2进行结构和性质分析,结果显示:制得的高分散性纳米SiO2和可反应性纳米SiO2在不饱和聚酯中均有很好的分散性,表观密度较小,透光率高、吸油值和比表面积较大,平均粒径在100nm,呈球形链状结构。4、可反应性纳米SiO2/不饱和聚酯杂化材料的制备及表征以可反应性纳米SiO2为单体,并直接以滤饼的形式参与不饱和聚酯聚合反应,制备出了一系列不饱和聚酯/纳米SiO2杂化材料。对杂化材料的结构分析表明可反应性纳米SiO2参与了不饱和聚酯的缩聚反应。性能分析结果表明,杂化材料的粘度、耐碱性、力学性能与纯不饱和聚酯相比得到明显提高,其中Si-H型纳米SiO2对杂化材料力学性能提高最显著,当表面改性剂与SiO2用量为1:5时,Si-H在质量分数为1%时拉伸强度和冲击强度达到最大,分别比纯树脂提高41.2%和112%;Si-E型纳米SiO2的加入,对不饱和聚酯粘度和耐碱性提高最显著。5、对比了同等条件下可反应性纳米SiO2粉体和滤饼以及气相法未改性的纳米SiO2对不饱和聚酯的改性效果,分析表明使用可反应性纳米SiO2滤饼制备的杂化材料性能较好。
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