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纳米复合镀层因其具有优异的性能,近年来受到了广泛的关注。本文采用高频脉冲电源制备了Ni-Al2O3纳米复合镀层,重点考察了脉冲频率和添加剂的纳米微粒含量对纳米复合镀层的初期沉积行为和镀层组织结构的影响。同时,对镀层的耐高温氧化性和耐腐蚀性能等进行了系统的研究工作。在制备工艺方面,通过选用合适的分散剂,使纳米微粒不仅在镀液中分散良好,而且在制备的镀层中也能较好的弥散分布,使镀层表面平整致密。改变工艺条件,通过测试镀层显微硬度的变化,确定最佳的试验因素。在组织结构的研究方面,采用SEM观察镀层的表面形貌。结果表明,随着脉冲频率的升高,浓差极化减小,晶核的形核率高,增长速率慢,复合镀层的组织得到细化,形成结晶细致、颗粒分散均匀的纳米复合镀层。由于A1203纳米粒子的参与,在Ni基体中形成大量的点缺陷及广延缺陷,促使晶粒沉积过程中不同晶面生长速率各异,在晶体表面形成许多不可回复的台阶。用X-ray观察分析了镀层沉积过程中晶化行为和晶化过程的影响,发现脉冲频率增加时,晶格点阵参数逐渐增加,晶格由负畸变逐渐变为正畸变,而晶格的畸变又使晶粒进一步细化。同时,沉积过程中,脉冲导通时间的缩短使晶面的择优取向也发生了改变,新增原子趋于向原子堆积密度更高的(111)面扩散,实现了从(200)面向表面能更低的(111)面沉积,并以(111)面为孪晶界面,晶粒呈孪晶关系的方位生长,这在TEM中也得到证实。采用增重法研究了镀层在热处理过程中的增重情况,发现频率较高的镀层增重比频率较低的镀层增重少,证明了频率越高,镀层的耐高温氧化性能越好。对热处理后的表面形貌,用光学显微镜观察得到：镀层在温度较低的环境中抗氧化性能好,随着热处理温度的升高,温度达到1000℃并灼烧12h后,镀层表面晶粒显著增大,镀层的抗高温氧化性能降低。Ni-Al2O3纳米复合镀层的耐蚀性研究结果如下：在不同的腐蚀介质中,脉冲频率和纳米微粒含量对镀层的耐蚀性能影响不同。镀层在3.5%NaCl溶液中的阳极极化曲线表明,在活化区,高频率(120kHz)脉冲镀层腐蚀速率慢,耐蚀性最好；用静态浸泡试验研究不同频率的镀层在15%H2SO4溶液和NaOH溶液中的腐蚀和破坏过程,发现15%H2SO4溶液对中间频率(60kHz)脉冲镀层的破坏程度最严重；在NaOH溶液中,各镀层基本不发生腐蚀,耐蚀性优异。