地乌皂苷1的C、H信号全归属

来源 :2006第六届中国药学会学术年会 | 被引量 : 0次 | 上传用户:yangyilong
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目的:地乌是毛茛科银莲花属植物林荫银莲花(Anemone flaccida Fr.Schmidt)的干燥根茎,多分布于华南,为民间用药,具有解毒、祛风除湿的功效.毛茛科银莲花属植物约有150种左右,世界各大洲均有分布.我国有54种,除海南省外,各省均有分布,该属植物中可作中药使用的有地乌(Anemone flaccida)、竹节香附(A.raddeana)、草玉梅(A.rivularis)等,多以根或根茎入药.目前从银莲花属植物中所发现的化合物主要有三萜皂苷类、黄酮类、三萜和甾醇类、内酯类、挥发油、有机酸、氨基酸类等,具有抗炎、解热镇痛、镇静、抗肿瘤、抗惊厥等作用.本文对毛茛科银莲花属植物化学成分及该属三萜皂苷类成分的提取分离、结构测定研究进行了综述.提取并鉴定其中的皂苷为发现先导化合物做基础工作.方法:地乌粗粉1.5kg,95%乙醇加热回流提取3次,每次3h,合并提取液,减压浓缩,浸膏混悬于水中,用石油醚、乙醚、乙酸乙酯各萃取3次,水层减压浓缩去除有机溶剂,上D101大孔树脂(约1.5kg),依次用水,40%、60%、80%、95%乙醇洗脱;分别收集60%、80%乙醇洗脱物,回收乙醇并水浴蒸干.取80%乙醇部分上硅胶柱,以水饱和氯仿-甲醇溶液梯度洗脱(5∶1、4∶1、3∶1、2∶1、1∶2)粗分成5段,第4段上硅胶柱用氯仿-甲醇-水 (26∶16∶5)分段收集. 结果:地乌三萜皂苷的提取分离和结构鉴定:通过运用IR、1HNMR、13CNMR、1H-1HCOSY 、1H-1H TOCSY、 HSQC、 HMBC、 ESI-MS等图谱解析,从其乙醇提取物中分离得到一种新三萜皂苷,命名为地乌皂苷1,通过理化性质和光谱数据鉴定为3-0-[β-D-吡喃葡萄糖基(1→4)-α-L-吡喃鼠李糖基]-齐墩果酸-28-0-[β-D-吡喃葡萄糖基(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖基(1→4)-α-L-吡喃鼠李糖苷]. 结论:皂苷的提取分离和结构鉴定是一项较难的工作,综合运用多种色谱柱和梯度洗脱可以解决分离的困难,综合运用多种谱学方法,可以解决结构鉴定的困难.
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