【摘 要】
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目的:建立LC-MS/MS方法测定小型猪血浆中藜芦胺的浓度,为开展小型猪经皮给予ZY2药代动力学研究提供分析检测方法.方法:采用乙酸乙酯提取法处理小型猪经皮给予ZY2后含药血浆,色谱柱为Waters XBridgeBEHC18柱(2.5μm,100mm×2.1mm),流动相为乙腈-(10mmoI·L-1醋酸铵(氨水调pH=8-9),梯度洗脱,流速0.2ml·min-1,柱温30℃,电喷雾离子化(E
【机 构】
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云南白药集团创新研发中心,云南省药物研究所药物安全性评价中心,昆明,650111
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目的:建立LC-MS/MS方法测定小型猪血浆中藜芦胺的浓度,为开展小型猪经皮给予ZY2药代动力学研究提供分析检测方法.
方法:采用乙酸乙酯提取法处理小型猪经皮给予ZY2后含药血浆,色谱柱为Waters XBridgeBEHC18柱(2.5μm,100mm×2.1mm),流动相为乙腈-(10mmoI·L-1醋酸铵(氨水调pH=8-9),梯度洗脱,流速0.2ml·min-1,柱温30℃,电喷雾离子化(ESI),多反应监测模式(MRM),藜芦胺[M+H]+:m/z=410.20/295.20,内标盐酸普萘洛尔[M+H]+:m/z=260.2/183.1.
结果:方法专属性好,基质对检测目标物及内标均无干扰;连续3天的标准曲线相关系数(r2)均不小于0.99(权重1/X2),葵芦胺定量范围为0.0435-7.15ng·mL-1(权重1/X2),最低检测限为0.00870ng·mL-1;日内与日间精密度均小于10.19%,准确度在95.98%-103.01%范围内(n=6);目标物和内标提取回收率分别为95.93%、93.43%(n=6),目标物和内标基质效应分别为76.58%、86.76% (n=6),且各浓度间标准差均小于15%;残留对检测无影响;处理后质控样本室温放置2d,未处理血浆样品于室温放置24h、-20℃放置8d、-20℃放置后室温冻融3次稳定性良好。
结论:本实验建立的测定方法特异性好,专属性强,灵敏度高,可适用于黎芦胺小型猪体内药代动力学研究。
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