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对分别经1500℃和2300℃高温热处理的两种碳纤维进行热氧化处理，通过热失重分析仪（TG）、X射线光电子能谱（XPS）、拉曼光谱（Raman）等手段对比研究了两种碳纤维耐氧化性能的不同。结果表明：较高温度热处理的碳纤维，由于其具有较高的石墨化程度和较完善的石墨微晶结构，其耐氧化性能较好。碳纤维空气热氧化过程是一个纤维表层碳与氧结合形成C-OH(C)、C=O和COOH(R)等含氧官能团，并不断转化脱除的过程。碳纤维表层的石墨碳和非石墨碳在600℃的空气中均发生氧化，但非石墨碳更容易被氧化烧蚀。