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采用硫酸水解降解法由微晶纤维素(Microcrystallinecellulose，MCC)制备了纳米纤维素，并通过场发射环境扫描电子显微镜(FEGE-SEM)、场发射透射电子显微镜(FE-TEM)、X射线粉末衍射仪(XRD)和傅利叶红外光谱仪(FTIR)对纳米纤维素的形貌、结构、组成和光谱性能进行了分析。结果表明：硫酸水解法制备的纳米纤维素在透射电镜下观察为球形，粒径约为25～40nm，而在扫描电子显微镜环境下呈棒状，直径约为30nm;XRD图谱表明NCC属于纤维素Ⅰ型，结晶度为77.29％，晶粒尺寸为3～6nm;红外光谱研究表明NCC仍然具有纤维素的基本化学结构。