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基于交叉极化(CP)和交叉去极化(CDP)之间互易关系的定量交叉极化核磁共振(QCP NMR)是一种定量的固体核磁共振方法[1]，弥补了13C CPMAS不能定量的缺点，与单脉冲实验相比，又大大节省了实验时间。但目前该方法的应用还不广泛。纤维素是地球上含量最丰富的天然高分子化合物，具有安全无毒、可再生、可生物降解等特点。新型碱脲溶剂的出现，更加扩展了纤维素的应用前景[2]。本文以纤维素为例，介绍了QCPNMR在天然高分子及其衍生物结构研究中的应用。利用QCP NMR方法对化学交联纤维素水凝胶(CC)的结构进行了表征，并对CC以及再生纤维素(RC)和纤维素原料的聚集态结构进行了研究。利用QCP NMR方法还可以计算水凝胶的交联密度以及纤维素衍生物的接枝密度等。对QCP NMR在纤维素体系的实验条件和定量结果的准确性进行了摸索，为进一步定量研究复杂高分子体系提供了参考。