【摘 要】
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环境、生物样品来源和存在形式比较复杂,其中有机污染物的分析大都涉及10-12-10-9水平的痕量检测,又必须适应不同基体杂质干扰等复杂因素,是一项复杂系统的痕量分析课题.面对
【机 构】
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浙江警察学院刑事科学技术系,浙江杭州310053
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环境、生物样品来源和存在形式比较复杂,其中有机污染物的分析大都涉及10-12-10-9水平的痕量检测,又必须适应不同基体杂质干扰等复杂因素,是一项复杂系统的痕量分析课题.面对此类实际样品,需经过有效的样品前处理技术对其进行净化、浓缩及富集.磁性分散固相萃取是以磁性材料为吸附剂基质,将其分散在样品溶液中萃取目标物后,在外部磁场作用下实现目标物与样品基质分离.首先以Fe3+和对苯二甲酸构建水稳定性好的MIL-101萃取介质，开展了MIL-101(Fe)的制备及其应用研究。采用一步合成法制备的Fe3O4/MIL-101复合材料，该方法避免了文献报道制备方法中Fe3O4的功能化步骤，制备简单，产率较高，适于大批量制备。建立了磁性MIL-101(Fe)固相微萃取与气相色谱联用的分析方法，线性范围宽，检出限为0.21-2.28ng/mL，精密度＜9.4％，该方法用于头发和尿液中有机磷农药材料的分析，加标回收率高于74.9%。含氮咪唑类配体碱性较强，与金属离子成键稳定，由咪唑类配体与二价金属离子构建的四面体沸石咪唑酯骨架材料（ZIFs）兼具无机沸石高稳定性和MOFs高孔隙率和比表面积的特性。基于上述特点，利用Zn2+与苯并咪唑构建的ZIF-7为萃取介质同步富集环境样品中痕量多环芳烃。首先利用聚多巴胺修饰Fe3O4，其表面丰富的含氧、氮官能团能够促进ZIF-7的完全磁化，进而增强磁性ZIF-7的稳定性和重复使用性。通过优化萃取解吸条件，建立了基于ZIF-7的磁性固相微萃取与气相色谱/质谱联用测定多环芳烃的分析方法，线性范围宽，精密度良好，检出限在0.71-5.79ng/L之间。该方法用于环境水以及PM2.5中六种多环芳烃残留的分析，雨水未发现6种多环芳烃残留，加标回收率为92.8-99.4%；PM2.5中多环芳烃含量为0.40-6.79ng/m3，加标回收率为82.1-96.7%。
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