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金属纳米颗粒的性质与其形状、大小、组成和结构密切相关，因此，其形貌控制合成倍受关注.人们采用液相法、模版法、电化学法等技术成功合成出四面体、立方体、二十面体[1]、纳米棒、纳米线、纳米盘、纳米片[2]、内凹多面体[3]等不同形貌的金属纳米颗粒.但是，规则的三维多枝形金属纳米结构的合成报道较少.我们采用油浴加热法，以钯盐为前驱体、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为稳定剂、CO 为还原剂，在适量羧酸盐存在下在水溶液中成功制备得到形貌单一、大小均匀的四角刺形钯纳米晶.CO 及羧酸盐对该形貌的控制起决定作用.产物用紫外-可见光谱(UV-vis)、透射电子显微镜(TEM)、粉末X-射线衍射(XRD)以及X-射线光电子能谱(XPS)等进行了表征，初步探索了其生成机理.