【摘 要】
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目的:建立超高效亲水性液相色谱电喷雾四极杆飞行时间串联质谱联用法(UPLC-DAD-QTOF-MS)对硫酸庆大霉素注射液中非法添加的乙二胺四乙酸二钠进行分析.方法:以FeCl3作为络合剂,色谱柱为Waters Xbridge HILIC柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相A为乙腈,流动相B为0.02mol·L-1乙酸铵水溶液(pH=3.0),采用梯度洗脱(0～5main,95％A→70％A
【机 构】
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泰州市食品药品检验所,泰州225300 江苏省食品药品检验所,南京210008
【出 处】
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2013年《药物分析杂志》优秀论文评选交流会
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目的:建立超高效亲水性液相色谱电喷雾四极杆飞行时间串联质谱联用法(UPLC-DAD-QTOF-MS)对硫酸庆大霉素注射液中非法添加的乙二胺四乙酸二钠进行分析.方法:以FeCl3作为络合剂,色谱柱为Waters Xbridge HILIC柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相A为乙腈,流动相B为0.02mol·L-1乙酸铵水溶液(pH=3.0),采用梯度洗脱(0～5main,95％A→70％A;5～15min,70％A;15～20 min,70％A→50％A;20～30min,50％A;30～31main;50％A→95％A;31～40min,95％A),检测波长为270nm,柱温30℃.ESI离子源,负离子检测模式,离子源温度120℃.结果:EDTA-Fe络合物峰能与相邻未知组分峰很好地分离,乙二胺四乙酸二钠在1.671～80.198μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999).高效液相色谱-质谱图中,Ⅰ厂和Ⅱ厂供试品出现与对照品主峰保留时间一致的色谱峰,其质谱图中与对照品也完全一致,证明Ⅰ厂和Ⅱ厂非法添加了乙二胺四乙酸二钠.结论:本法解决了乙二胺四乙酸二钠极性大,无紫外吸收,且常规反相色谱柱填料无法保留的难题.优化得到的色谱条件可以同时应用于LC-DAD和LC-MS,可以同时进行定性和定量测定.为今后乙二胺四乙酸二钠的非法添加检查工作提供了可靠的参考依据.
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