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通过热浸渍法制备Sb 掺杂Ti/SnO2 电极，以苯酚为目标污染物，采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)及能量色散X 射线能谱(XPS)对电极失效前后的形貌进行表征，考察电极失效的机制。结果表明：Sb 掺杂Ti/SnO2 电极具有快速、稳定降解污染物的性能，在电极失效前后电极表面涂层Sb、Sn 和Ti 的价态和存在形式保持不变，且各离子存在少量溶出现象；电极失效前基体与涂层之间结合力较强，涂层表面存在少许裂缝，失效后，基体与涂层间结合力变小，涂层脱落明显，进而使溶液与基体接触，加剧电极失效过程。随着电极的使用，金红石结构SnO2 在电极表面逐渐减少，不导电的TiO2 氧化膜逐渐生成，且电极膜电阻明显提高，说明不导电TiO2氧化膜的生成是导致反应器槽电压升高、电极失效的主要原因。