【摘 要】
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目的 应用Box-Behnken响应面法优化供试品制备条件,确定最佳制备方案,建立藏药坐珠迭西的3种成分的含量测定方法,并进行代谢物轮廓分析；方法 采用响应面法,以胡椒碱、齐墩果酸含量为指标,以加甲醇量、超声时间、超声温度为考察因素进行中心组合实验,优化HPLC测定中样品的制备条件；采用Kromasil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相乙腈-0.02％磷酸溶液,梯度洗脱,流速
【机 构】
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成都中医药大学药学院,中药材标准化教育部重点实验室 四川成都 610017 西南民族大学民族医药研
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目的 应用Box-Behnken响应面法优化供试品制备条件,确定最佳制备方案,建立藏药坐珠迭西的3种成分的含量测定方法,并进行代谢物轮廓分析；方法 采用响应面法,以胡椒碱、齐墩果酸含量为指标,以加甲醇量、超声时间、超声温度为考察因素进行中心组合实验,优化HPLC测定中样品的制备条件；采用Kromasil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相乙腈-0.02％磷酸溶液,梯度洗脱,流速1mL·min-1,检测波长为255nm(槲皮素),340nm(胡椒碱),210nm(齐墩果酸)；采用主成分分析、偏最小二乘法-判别分析、聚类分析等多变量统计分析比较不同厂家和同一厂家不同批次样品的代谢物轮廓差异及筛选导致差异的特征化学成分.结果供试品制备最佳条件为加甲醇15ml,超声30min,温度为64℃；槲皮素、胡椒碱、齐墩果酸在0.0002-0.1272mg·mL-1(r=0.9995)、0.0027-0.0426mg·mL-1(r=0.9994)、0.0314-0.502mg·mL-1(r=0.9993)线性范围内关系良好,平均回收率分别为101.28％(RSD％=2.57％)、99.20％(RSD％=2.78％)、103.87％ (RSD％=0.87％)；不同厂家及同一厂家不同批次的坐珠达西样品的代谢物轮廓明显不同,所测量的指标中有两个(胡椒碱、齐墩果酸)对坐珠达西的内在质量贡献较大.结论 确定的供试品制备条件稳定可行,HPLC含量测定方法稳定可靠,可用于藏药坐珠达西的含量测定和质量控制.
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