芳硝基物的水合肼催化氢转移还原研究

• 作 者: 吕荣文 张竹霞 石奇勋 周宏运 梁栋
• 机 构: 大连理工大学精细化工国家重点实验室(大连)
• 出 处: 第九届全国染料与染色学术研讨会暨信息发布会
• 发表日期: 2004年11期
• 关键词: 水合肼 催化氢转移 还原反应 芳胺 芳香族硝基化合物 染料中间体

采用自制廉价催化剂、水合肼为清洁还原剂研究了不同结构芳基物的水合肼催化氢转移还原反应,发现取代基的性质及位置对水合肼还原反应均有影响,苯环上吸电子基的存在有利于硝基还原;水合肼还原法不还原蒽醌结构中的醌式羰基.在水合肼用量接近理论量的前进下,N-甲基-4-硝基苯胺、N-甲基-N-(4-硝基苄基)-4-甲基苯磺酰胺、4,4-二硝基二苯砜的水合肼还原产品收率分别达到99﹪、97﹪、92﹪.实验中以高效液相色谱对还原反应过程进行跟踪分析,分别采用大气压离子化质谱(APCI-MS)、核磁共振谱及红外光谱对还原产物的结构进行了表征.