【摘 要】
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介质阻挡放电-发射光谱(dielectric barrier discharge-optical emission spectrometry,DBD-OES)分析系统作为一种微型化的分析方法,它以DBD 低温等离子体为激发源,实现
【机 构】
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东北大学分析科学研究中心东北大学化学系,辽宁省,沈阳市,110819
【出 处】
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第三届全国原子光谱及相关技术学术会议
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介质阻挡放电-发射光谱(dielectric barrier discharge-optical emission spectrometry,DBD-OES)分析系统作为一种微型化的分析方法,它以DBD 低温等离子体为激发源,实现了对目标分析物的原子化和激发,采用微型CCD(charge-coupled device)检测器,可用于痕量元素的发射光谱分析.研究发现,当载气(氩气)中混有一定浓度的氢气时,紫外区的背景发射光谱信号会被严重干扰,进而影响这一区域谱线的测定,甚至造成等离子体猝灭.常用的氢化物发生样品引入方式,会因产生大量的氢气而不适用于DBD-OES 系统,从而限制了DBD-OES 系统检测痕量元素的应用范围,阻碍其进一步发展.为了解决这个问题,在本实验中,采用紫外光诱导羰基化发生的样品引入方式代替常用的氢化物发生的方式,目标分析物Ni2+与甲酸在紫外光的照射下,可以生成挥发性的Ni(CO)4,通过氩气将其引入DBD低温等离子体中激发,用CCD 检测镍的发射光谱信号,这为扩展DBD-OES 系统的应用范围提供了新的思路.实验中,选择232.0 nm 处镍的特征发射线作为分析线,当进样量1.0 mL,DBD-OES 系统测定镍的检出限可达1.2 μg L-1,线性范围为5-100 μg L-1,以50 μg L-1 Ni2+溶液测得RSD为2.4％.采用DBD-OES 系统对GBW10023(紫菜),GBW09101b(人发)和GBW08608(模拟水样)进行了定量分析,测量值与标准值相符,证明了该系统测定镍的可靠性.
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