【摘 要】
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建立了固相萃取-液相色谱串联质谱法(SPE-LC-MS/MS)同时检测养殖海水中17种喹诺酮类抗生素残留的分析方法.采用HLB固相萃取柱富集、净化,通过对比不同条件下的回收率,以此对前处理方法进行优化.在LC-MS/MS正离子模式的多反应监测模式下进行定性定量分析.17种抗生素可以在10min中内得到较好的分离,线性范围为1-200 ng/mL,检出限均在2-10 ng/L范围内,定量限均在5-2
【出 处】
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中国水产科学研究院黄海水产研究所第十二届研究生学术交流会
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建立了固相萃取-液相色谱串联质谱法(SPE-LC-MS/MS)同时检测养殖海水中17种喹诺酮类抗生素残留的分析方法.采用HLB固相萃取柱富集、净化,通过对比不同条件下的回收率,以此对前处理方法进行优化.在LC-MS/MS正离子模式的多反应监测模式下进行定性定量分析.17种抗生素可以在10min中内得到较好的分离,线性范围为1-200 ng/mL,检出限均在2-10 ng/L范围内,定量限均在5-20 ng/L范围内.以空白海水为基质,在20、100、200 ng/L三个不同添加水平下采用内标法定量的加标回收率均在71.3％-125.0％范围内,相对标准偏差(RSD)为2.44％-12.27％(n=5).采用该方法对黄海灵山湾近岸四个养殖场进行海水的采集并检测,结果共检测出4种喹诺酮类抗生素,分别是恩诺沙星、氧氟沙星、诺氟沙星和环丙沙星.其中,恩诺沙星浓度最高达6880.05 ng/L.结果显示,该方法快速、可靠,适用于养殖海水中喹诺酮类抗生素的检测.
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