【摘 要】
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本研究基于高效液相色谱(High performance liquid chromatography,HPLC)与电感耦合等离子体质谱(Inductivelycoupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)建立测定栉孔扇贝水溶性砷和非极性砷含量以及水溶性砷中的6 种砷形态的方法.称取均质后冻干样品1.0 g 于50 mL 离心管中,加入30 mL 超纯水,涡旋2 m
【机 构】
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中国海洋大学食品科学与工程学院山东青岛 266003
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本研究基于高效液相色谱(High performance liquid chromatography,HPLC)与电感耦合等离子体质谱(Inductivelycoupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)建立测定栉孔扇贝水溶性砷和非极性砷含量以及水溶性砷中的6 种砷形态的方法.称取均质后冻干样品1.0 g 于50 mL 离心管中,加入30 mL 超纯水,涡旋2 min,100 ℃水浴加热10min,离心取上清液经0.45 μm 滤膜过滤,得水溶性砷提取液；离心沉淀中加入30 mL 体积比2∶1 的二氯甲烷-甲醇溶液,涡旋10 min,离心取上清液经0.45 μm 滤膜过滤,得非极性砷提取液.分别取2 次提取液湿法消化,采用ICP-MS测定总砷含量.采用Hamilton PRP-X100(250 mm ×4.1 nm,10 μm)色谱柱分离水溶性砷提取液砷形态,流动相为超纯水、100 mmol/L 碳酸铵溶液及甲醇溶液,通过ICP-MS 测定栉孔扇贝中6 类砷形态.栉孔扇贝中总砷含量高,60.3℅～70.2℅为水溶性砷,23.4℅～33.6℅为非极性砷.无毒砷甜菜碱为水溶性砷中主要砷形态,占76.3℅～85.4℅.无机砷含量低于国标限量要求.优化试验条件下,6 种砷形态质量浓度在0～150 ng/g 范围内线性良好,检出限(3S/N)为0.0006～0.0009 mg/kg,定量限为0.002～0.006 mg/kg,加标回收率为82.4℅～99.4℅,RSD 为1.93℅～4.48℅之间.该方法快速、准确、灵敏,适合栉孔扇贝砷分布及主要砷形态的测定.
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