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本文建立了基于曲拉通X-114的中空纤维液相微萃取结合热喷雾火焰炉原子吸收光谱法测定生物样品中的痕量铅的新方法.曲拉通X-114用作萃取剂和中空纤维的改性剂,离子液体用作增敏剂.该方法是采用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵与铅离子络合形成一种疏水性的络合物,该络合物能够透过中空纤维壁,进入中空纤维的内腔,被曲拉通X-114所萃取.实验考查了曲拉通X-114,吡咯烷二硫代氨基甲酸铵和离子液体的浓度、溶液酸度、搅拌速率,萃取时间和干扰离子等实验条件对中空纤维萃取效率的影响.在最优化的实验条件下,测得铅的线性范围为0.5~60 ng·mL-1,方法的检出限为0.05 ng·mL-1,相对标准偏差RSD为4.8%,富集系数为280.该方法成功的应用于测定于生物样品中的痕量铅,获得了满意的效果.