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目的:建立工作场所空气中十溴联苯醚的气相色谱/质谱测定法。方法:超细玻璃纤维滤膜采集工作场所空气中气溶胶态十溴联苯醚,样品经索氏抽提、固相硅胶萃取柱(SPE)净化,使用气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)测定十溴联苯醚,以定性离子和保留时间定性,同位素内标法峰面积定量。结果:该方法具有良好的回收率和精密度,在加标浓度为50ng/ml、150ng/ml、500ng/ml水平的平均回收率86.23%~93.68%,批内与批间精密度分别为1.70~4.41%与2.98~5.01%。本方法的检出限为2.5ng/ml,最低检出浓度为3.3ng/m3(以采集75L空气样品计)。结论:该方法适用于工作场所空气中十溴联苯醚浓度测定。