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用溶胶凝胶法制备了NiFe<,2>O<,4>纳米晶粉末样品,用XRD确定了样品的晶体结构,分别在室温、80K、9K采集了样品的穆斯堡尔谱,对样品中Fe<+3>离子在A、B两个晶位的占位情况进行了研究,结果发现随着晶粒尺寸的减小,Fe<+3>占据A位的比例增大,出现了Fe<+3>在A、B位的占位数比大于1:1的反常现象.