【摘 要】
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本文研究了AutoPrep自动前处理装置和离子色谱联用技术分析复杂样品基体中重稀土元紊的分离和半制备的方法.本实验选用两个双层四通阀通阀替代传统方法中的四个双重四通阀,选用一个GS50四元梯度泵实现对螯台学缩柱的不同条件的淋洗,将吸附或交换在螯台柱和浓缩柱上的碱金属、碱土金属、过渡金属、重金属和重稀土元紊选择性地分段洗脱,并最终将基体消除后的样品在线进样到CS5A离子色谱交换柱中进行最终分离,柱后
【机 构】
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浙江省疾病预防控制中心,浙江省食品安全重点实验室,中国浙江省杭州,310009
【出 处】
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第二届中日韩三国离子色谱会议暨第十一届全国离子色谱学术报告会
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本文研究了AutoPrep自动前处理装置和离子色谱联用技术分析复杂样品基体中重稀土元紊的分离和半制备的方法.本实验选用两个双层四通阀通阀替代传统方法中的四个双重四通阀,选用一个GS50四元梯度泵实现对螯台学缩柱的不同条件的淋洗,将吸附或交换在螯台柱和浓缩柱上的碱金属、碱土金属、过渡金属、重金属和重稀土元紊选择性地分段洗脱,并最终将基体消除后的样品在线进样到CS5A离子色谱交换柱中进行最终分离,柱后衍生后进入紫外可见光检删器进行光度检测,并可以根据确定的保留时司段进行在线样品收集,完成制备工作.对基体简单且被删组分浓度较高的样品,可用直接进样法,四种重稀土的检出限(S/N=3)为8.3-21.0μg/L,线性相关系数均大于0.9992,分离度Rs均大于4,以峰面积计算RSD小于3％,回收率在91-106％之间;针对复杂基体样品或低浓度样品,采用在线浓缩和基体消除的方法,四种被删组分的检出限(S/N=3)为0.67-1.43μg/线性相关系数r均大于0.9994,分离度Rs均大于3,以峰面积计算RSD小于4％,回收率在89-111％之间.两种方法均具备灵敏度高,选择性好,自动化程度高,节省时司等特点,用于岩石等实际样品的检测,所得结果令人满意.
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