有机化合物中磷元素微量测定的一些改良

• 作 者: 骆萌[1]汪强华[1]赵晔[2]王约伯[1]
• 机 构: 中国科学院上海有机化学研究所,上海 200032
• 出 处: 中国化学会第十四届有机分析及生物分析学术研讨会
• 发表日期: 2007年期

作为有机元素微量定量分析方法系列报道之一,本文对目前普遍应用的酸硝化磷钒钼酸黄比色法进行了操作上的规范,改良了硝解条件、最佳测定波长,明确了显色剂的加入量、显色时间,并比较了无机定量曲线与有机定量曲线。该法简便快捷,准确可行,符合微量定量分析的要求,是一种可行的实验室常规方法。
随着科学的不断发展,研究的不断深入,有机化合物中磷元素的定量分析在天然有机化学、药物化学、生物化学以及工业化学等许多领域越来越重要,磷元素的分析测定方法也逐渐丰富,从原先的重量法、沉淀法,发展到后来的比色法、有机溶剂萃取法、电化学法、色谱法、ICP-AES、流动注射法、毛细管电泳法等测定方法。
在各种测定方法中,我们发现有些磷的测定方法存在着弊端,其测定过程也存在着不统一性。考虑到有机磷化合物在农业、医药和工业领域的使用频率在不断增加,我们急需寻找出一种简单、快速、有效的方法,对测定有机化合物中磷元素的方法做一总结、归纳和改良。本文就是以这个为目标,在现有的方法上进行改进,使测磷的方法进一步规范化,更符合实际的操作要求。
目前我们广泛使用的是比色法。通常所用的比色法有两种,一种是钼兰比色法,另一种是磷钒钼黄比色法。由于实验室的操作,一般用于测定微量级的样品,选用磷钒钼黄比色法较钼兰法更有优势。因此,本论文中选用磷钒钼黄比色法来测定有机化合物中磷的含量,并在现有的方法上进行改进。通过实验,我们发现改良后的方法测定有机物中磷含量,操作方便、快速,且操作条件易控制,是一种理想的有机微量定量分析方法。