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对甲醇中五氯苯分析校准标准样品的不确定度进行了合理评定。分析了配制甲醇中五氯苯分析校准标准样品时各个不确定度分量,以及由于标准样品的均匀性和长期稳定性所引起的不确定度分量,合成以上不确定度分量并进行扩展,最终获得甲醇中五氯苯分析校准标准样品的扩展不确定度为3%(k = 2),本研究工作可以为用户正确使用分析校准标准样品校准分析仪器、评价分析方法提供重要依据。