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建立了宠物食品、乳制品等含蛋白制品中三聚氰酸(CYA)残留量分析方法。样品用水和乙腈混合溶液提取,离心后取上清加入1 mol/L NaOH溶液,过阴离子固相萃取小柱富集净化,经阴离子色谱柱分离后串联质谱测定,内标法定量。本方法的检测低限为0.25 mg/kg,添加浓度在0.25~0.50 mg/kg范围时,回收率为99.1~120.0%,精密度在1.26~5.54%之间。