【摘 要】
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本文针对传统酚醛树脂因分子结构而导致的耐烧蚀性能应用受限,及酚醛树脂预浸料采用传统溶液法制备而带来的环境及工艺等问题展开研究,以求研制一种能够适用于热熔预浸工
【机 构】
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陕西省高分子科学与技术重点实验室,西北工业大学
【出 处】
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第六届海内外中华青年材料科学技术研讨会暨第十五届全国青年材料科学技术研讨会
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本文针对传统酚醛树脂因分子结构而导致的耐烧蚀性能应用受限,及酚醛树脂预浸料采用传统溶液法制备而带来的环境及工艺等问题展开研究,以求研制一种能够适用于热熔预浸工艺的硼改性酚醛树脂,在满足热熔预浸生产工艺要求的同时,提高酚醛树脂的耐烧蚀性能和残炭率.本文在前期研究工作的基础上,确定了影响树脂结构及性能的因素为酚醛摩尔比、酚硼摩尔比、回流时间、反应时间.以苯酚、甲醛、硼酸为主要原料,以碱为催化剂,对以上四影响因素作四因素四水平正交试验,测定各组树脂的软化点、挥发份、游离酚、游离醛及凝胶时间,并以此理化性能为指标对各组树脂进行正交试验结果分析.对正交试验各组树脂理化性能比较分析得出较优的7号树脂与正交试验直观分析得到的理论工艺方案进行比较,并对两组树脂进行FTIR和XPS结构表征分析探究B元素接入方式,对树脂作DSC和TGA分析,探究改性后树脂的固化及热解机理.对树脂作80℃恒温粘度测试,探究在热熔预浸工艺条件下改性树脂的加工稳定性.分析得出以下结论,硼改性酚醛树脂树脂的最佳制备工艺方案为7号树脂,即苯酚：甲醛：硼酸=1：1.3：0.3,回流时间11h,反应时间5h,树脂各理化性能指标均满足热熔工艺要求.由FTIR和XPS表征分析得知,B元素成功引入树脂体系,以B-O-C键接形式存在.由DSC和TGA分析可知,硼改性酚醛树脂的起始固化温度为120℃,其后处理温度约为174℃.引入树脂的B-O键键能远大于C-O键能,B-O-C酯键的存在有效提升了树脂的耐热性,使得酚醛树脂的耐烧蚀性能得到大幅提高.硼改性后的树脂残炭率达到72.54％,明显高于普通酚醛树脂的60.5％.树脂的80C恒温粘度测试表明,粘度为0.1～0.2MPa保持时间约为50min,完全可以满足制备树脂膜的要求.
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