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本文通过建立固相萃取-气相色谱-质谱联用技术法，同时检测了六六六(α-六六六、β-六六六、γ-六六六(林丹)、δ-六六六)、滴滴涕(p，p’-滴滴伊、o,p’-滴滴涕、P,P’-滴滴滴、P,P’-滴滴涕)、乐果、抗砑威、乙草胺、马拉硫磷、三唑酮、三唑醇、溴氰菊酯15种农残。该法的精密度在1.15％～9.80%，大部分低于5.00%；回收率在77.78%～112.00%；检出限在0.77～10.34μg/L，表明本试验检测方法准确可靠。利用该法对国内各个地区(江苏、四川、新疆、云南、黑龙江、内蒙古、甘肃)的大麦进行了农残检测，所有的农残含量均未超标。根据农残水平主要将15种农残划分为两大类：一类是具有相对较高的含量但未超标的农残，包括4种化合物p，p’-滴滴涕(≤0.032 mg/kg)、β-六六六(≤0.039mg/kg)、三唑酮(≤0.093 mg/kg)和乐果(≤0.030 mg/kg)。其中乐果除了江苏地区外其他地区均未检出，这可能与江苏地区乐果使用量有一定关系；另一类是未检出或远远低于国家标准限定的最大残留限量的农残，即除上述4种以外的11种农残。相较于其它粮谷及蔬菜，大麦对病虫害具有更高的抗性，这可能是大麦低残留的重要原因。