【摘 要】
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土霉素是广谱抗生素,在水产养殖过程中常用于防治肠道感染、促生长和疾病预防.但该抗生素易诱导耐药菌株,并易在动物源性食品中残留,给人体健康带来了潜在的威胁.因此,有必要建立一种快速简便的分析检测方法来检测水产品中的土霉素残留.本文拟建立一种快速便捷的高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中的土霉素残留量.方法：将样品匀浆后称取59于50mL离心管中,用15mL 0.1 M EDTA-Mcllvaine缓
【机 构】
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中国水产科学研究院东海水产研究所,农业部水产品质量监督检验测试中心(上海),农业部水产品质量安全风险评估实验室(上海),上海200090
【出 处】
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中国水产学会渔业资源与环境分会2016年度学术年会
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土霉素是广谱抗生素,在水产养殖过程中常用于防治肠道感染、促生长和疾病预防.但该抗生素易诱导耐药菌株,并易在动物源性食品中残留,给人体健康带来了潜在的威胁.因此,有必要建立一种快速简便的分析检测方法来检测水产品中的土霉素残留.本文拟建立一种快速便捷的高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中的土霉素残留量.方法：将样品匀浆后称取59于50mL离心管中,用15mL 0.1 M EDTA-Mcllvaine缓冲液(pH值4.0)超声提取15min,用三氯乙酸去除样品中的蛋白质,低温高速离心,提取两遍,合并上清液.上清液经滤纸过滤后,取6mL滤液用HLB固相萃取柱进行富集净化,分别用5mL EDTA-Mcllvaine缓冲液和5％甲醇水(V/V)林洗柱子,再用6mL甲醇洗脱,收集洗脱液于鸡心瓶中,用旋转蒸发仪将洗脱液蒸发至干.用lmL含10％甲醇和0.1％甲酸的水溶液(V/V)复溶,复溶溶液过0.22ì m微孔滤膜,滤液用配有电喷雾电离源的LC/MS/MS测定,采用正离子多反应监测模式,基质加标外标法定量.结果：在不同的基质(草鱼、淡水小龙虾、南美白对虾,大闸蟹)中,土霉素的线性范围为2-500ng/mL,定量限均为0.5ì g/kg,加标回收率为85-120％,相对标准偏差为3％-10％.结论：建立了检测水产品中土霉素残留量的高效液相色谱-串联质谱法,该方法快速、便捷、灵敏度高,适用于水产品中土霉素残留的快速分析检测.
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