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我们利用石墨烯与过氧化叔丁基醚之间的自由基加成反应实现了石墨烯的光催化甲基化.X射线光电子能谱，拉曼光谱，红外光谱等表征结果证明了甲基共价加成到了石墨烯表面.共价加成的甲基在380℃时从石墨烯上脱附，同时石墨烯会恢复成sp2杂化结构.我们进一步研究了甲基化反应的层数依赖关系，发现单层的石墨烯比双层和多层石墨烯的活性更高.另外，石墨烯的边缘比中央区域表现出更高的反应活性.这可能是由于边缘存在的悬键和缺陷导致的.电学输运测量结果表明，甲基化的石墨烯是一种n型掺杂的材料.较低加成程度的石墨烯仍然具有较高的迁移率和较低的电阻.而当加成程度很高时，石墨烯表现出绝缘体的性质.我们认为石墨烯的甲基化修饰是研究石墨烯的化学反应行为以及调控石墨烯的性能的有效手段.