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用流变相-前驱物热分解反应法制备了镍铁氧体和钐掺杂铁氧体钠米粉体SmxNiFe2-xO4(x=0,0.333,0.667).用TG、XRD和LPSA对粉末样品的组成、结构、粒度和粒子的团聚进行了表征.结果表明SmxNiFe2-xO4都属于立方晶系的球形粒子,平均粒径分别约为27.6、20.1和12.5nm,在水溶剂中团聚体的平均粒径分别约为368.4、257.9和163.7nm.研究了钐取代铁对镍铁氧体的密度、晶胞参数和电阻率的影响.