【摘 要】
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牛奶主要由蛋白质、脂肪、脂质、维生素、多糖和一些矿物质组成.一些商家为了使牛奶的外观、色泽、香味更加诱人,常在牛奶中加入一些人工添加剂和香精,而这些是不允许添加的.因此建立一种快速、准确的方法来测定牛奶中各种蛋白质,人工添加剂以及香精尤为重要.相对于单维液相色谱技术,二维液相色谱被认为拥有更高的分辨率、更大的峰容量和更快的分析速度,亦更适用于复杂样品的分析[1].本文建立了一种可以同时测定牛奶中的
【机 构】
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西安交通大学药学院,陕西西安,710061
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牛奶主要由蛋白质、脂肪、脂质、维生素、多糖和一些矿物质组成.一些商家为了使牛奶的外观、色泽、香味更加诱人,常在牛奶中加入一些人工添加剂和香精,而这些是不允许添加的.因此建立一种快速、准确的方法来测定牛奶中各种蛋白质,人工添加剂以及香精尤为重要.相对于单维液相色谱技术,二维液相色谱被认为拥有更高的分辨率、更大的峰容量和更快的分析速度,亦更适用于复杂样品的分析[1].本文建立了一种可以同时测定牛奶中的蛋白质(α-酪蛋白、α-乳白蛋白、β-酪蛋白、β-乳球蛋白B 和β-乳球蛋白A)、人工添加剂(糖精钠、苯甲酸、山梨酸)和香精(麦芽酚、乙基麦芽酚、乙基香草醛、香草醛)12种成分的中心切割二维液相色谱法.分别就固定相、流动相、接口技术和切割时间各因素对二维液相色谱系统进行了考察和优化[2].最终以 VenusilXBP-C4 柱作为1D 色谱柱,C18 柱作为富集柱,Hypersil ODS-2 C18 柱作为2D 分析柱.极性较大的人工添加剂和香味素在1D 柱中保留弱,通过六通阀切换至捕集柱捕集、浓缩进入2D 柱进行分离与分析.蛋白质在1D 柱中有更强的保留,可在1D 柱中进行分离与分析.对 12种待测物的线性关系,检测限、定量限,日内、日间精密度,回收率等进行考察.结果表明线性关系良好(r2≥0.9990),日内、日间精密度较高,5种蛋白质的回收率范围为86.4％-105.2％,人工添加剂和香精的回收率范围为89.6％-105.4％.测得某品牌牛奶中α-酪蛋白、α-乳白蛋白、β-酪蛋白的含量分别为2.265g/100g,0.028g/100g 和0.9g/100g,蛋白质总含量为3.19 g/100g,通过凯氏定氮法测得蛋白质总量为2.96g/100g,标示量为3.1g/100g,三者数据的 RSD 为3.0％.在本方法中,样品仅需经过稀释、过滤两个简单预处理步骤便可进样测定,与传统的样品预处理方法相比较,省去很多萃取、浓缩能步骤,整个分析时间仅需 30分钟,显著提高分析效率.
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