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本文以沙柳纤维素为原料，运用硫酸水解法制备纳米纤维素的工艺过程，得到了高结晶度的纳米纤维素，并采用光学显微镜、原子力显微镜、热重分析仪、红外光谱仪、X射线衍射仪对所制备的纳米纤维素进行了表征.结果表明， (1)硝酸-乙醇法可以获得适合进一步处理的纤维素；硫酸水解沙柳纤维可以制备出粒径在100nm以内的纳米纤维素晶体；(2)硫酸打断纤维素长链分子，因而所得纳米纤维素长度较原纤维变短，纤维素不再是簇状，而是分散成了许多纤维单丝；(3)纳米纤维素晶体主要呈短棒状，还有一些呈不规则形状.并且由于硫酸水解法所得纳米纤维素表面羟基多、比表面积大、分子间氢键作用力大，在干燥过程中易团聚；(4)硫酸处理所得纳米纤维素晶体的粒径减小、反应活性基团增多、分子链断裂、缺陷增多从而使得纳米纤维素降解温度远低于原纤维的降解温度；(5)硫酸水解法制备出的纳米纤维素晶体的化学成分与原纤维基本相同，说明纳米纤维素表现出的特殊性能是由于其纳米尺寸效应引起而非化学成分改变；(6)硫酸水解处理后得到的纳米纤维素晶体仍为纤维素Ⅰ型，其结晶结构属于单斜晶系，结晶度由原纤维的71.4％提高为77.3％.